[發明專利]用于對苯二甲酸二辛酯生產的復合型催化劑、其制備方法和用途

有效

• 申請號: 202110286256.3
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN112958065B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 曹正國;馮龍海;晏啟明;黃云中;顏偉
• 申請（專利權）人: 江蘇正丹化學工業股份有限公司
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;C07C67/08;C07C69/82;C01B32/198
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 董旭東

1.一種用于增塑劑對苯二甲酸二辛酯生產的復合型催化劑，其特征在于：其制備方法，包括以下步驟：

S1，取Al(OH)₃干凝膠在真空環境中，于410-450℃進行煅燒，獲得具有疏松多孔結構的γ-Al₂O₃；

S2，以無水乙醇為溶劑，將鈦酸四異丙酯溶于無水乙醇，配制成質量-體積濃度1mg/mL的鈦酸四異丙酯-乙醇溶液；

S3，以無水乙醇為溶劑，將氧化石墨烯溶于無水乙醇，超聲分散，配制成質量-體積濃度1mg/mL的氧化石墨烯-乙醇溶液；

S4，取S3氧化石墨烯-乙醇溶液逐步滴加入S2制備的鈦酸四異丙酯-乙醇溶液中，不斷攪拌，獲得混合溶液，所述氧化石墨烯-乙醇溶液與鈦酸四異丙酯-乙醇溶液的體積用量比例為1：（20-40）；

S5，將所述混合溶液置于不斷抽真空環境中，升溫至70-90℃，不斷攪拌，直至溶液體積減少到混合溶液體積的20-25%，獲得濃縮混合溶液；

S6，然后將S1步驟制備的γ-Al₂O₃在真空環境中完全浸漬于所述濃縮混合溶液中，釋放真空并濾除液體后獲得浸漬后的γ-Al₂O₃，然后將浸漬后的γ-Al₂O₃置于不斷抽真空的環境中，升溫至90-110℃進行烘干，脫除揮發的乙醇，烘干后取出并再次在真空環境中浸漬，再釋放真空，再烘干，如此反復6-8次；

S7，將S6獲得的多次浸漬烘干后的γ-Al₂O₃在抽真空環境下于120-130℃持續烘干30-60min，冷卻至常溫，獲得復合型催化劑。

2.根據權利要求1所述的用于增塑劑對苯二甲酸二辛酯生產的復合型催化劑，其特征在于：

所述氧化石墨烯通過如下步驟制備獲得：

S3-1，依次稱取2-3g天然石墨粉和1-2g硝酸鈉加入500mL反應瓶中，置于0℃冰水浴中，再量取60-90mL濃硫酸，在攪拌情況下，緩慢加入反應瓶；

S3-2，待緩慢加入完成后，再稱取8-10g高錳酸鉀，分次加入反應瓶內，控制反應溫度不超過20℃，攪拌30min，均勻混合；

S3-3，升溫至35-40℃，緩慢加入100mL去離子水后，再加入質量濃度30%的過氧化氫水溶液，繼續攪拌120min；

S3-4，升溫至95-98℃，再緩慢加入100mL去離子水，再加入質量濃度30%過氧化氫溶液，繼續攪拌60min；

S3-5，冷卻反應器至室溫后，用質量濃度5%的鹽酸溶液洗滌產物兩次，之后用去離子水和無水乙醇清洗，烘干，即得氧化石墨烯。

3.根據權利要求1所述的復合型催化劑的應用，其特征在于：所述復合型催化劑用于增塑劑對苯二甲酸二辛酯的生產，生產原料為對苯二甲酸和異辛醇，兩者進行催化酯化反應生成對苯二甲酸二辛酯，所述復合型催化劑加入量為所述生產原料總質量的0.01%-0.08%。