[發明專利]用于對苯二甲酸二辛酯生產的復合型催化劑、其制備方法和用途

有效

• 申請號: 202110286256.3
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN112958065B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 曹正國;馮龍海;晏啟明;黃云中;顏偉
• 申請（專利權）人: 江蘇正丹化學工業股份有限公司
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;C07C67/08;C07C69/82;C01B32/198
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 董旭東

本發明提供了化工生產技術領域內的一種用于增塑劑對苯二甲酸二辛酯生產的復合型催化劑及制備工藝和用途，該催化劑包括具有疏松多孔的γ?Al₂O₃內核，所述內核浸漬于鈦酸四異丙酯及氧化石墨烯的醇溶液，反復浸漬并蒸出去除醇后獲得復合型催化劑。石墨烯內部的碳原子之間的連接很柔韌，結構非常穩定，能夠有效地保護參與反應的鈦酸四異丙酯，使其更加穩定，不易水解，提升催化能力。該復合型催化劑制備簡單，催化性能優越，大幅縮減反應時間，將之應用于增塑劑對苯二甲酸二辛酯的生產，具有極高的催化功能和成本優勢。

技術領域

本發明涉及一種用于增塑劑對苯二甲酸二辛酯生產的復合型催化劑及制備方法和用途，屬于化工生產技術領域。

背景技術

增塑劑，是在工業生產中被廣泛使用的一類高分子材料助劑。增塑劑的使用，一方面它能夠提高產品基體材料的韌性，提高制品的斷裂伸長率，在加工中使制品更加柔軟，如降低薄膜的脆性，減少薄膜制品的死褶，拒絕因此產生廢品；另一方面能夠大大提高塑料的可加工性，對于某些特別難以加工的塑料品種如PVC（PVC工業化加工要添加40%增塑劑）實現工業化生產有重要意義。自1868年海厄特布用樟腦作為硝酸纖維素的增塑劑以來，增塑劑的發展很快，它在所有的橡塑加工助劑中產量及消費量最大，品種最多。

DOTP是對苯二甲酸二辛酯的簡稱，是一種性能優良的增塑劑，以其高絕緣性低、揮發性、耐熱性、耐寒性、抗抽出性、柔軟性好，與PVC樹脂有良好的相容性等優點，大量用于電纜、PVC制品，還可用作合成橡膠的增塑劑、涂料添加劑、精密儀器潤滑劑等，具有廣泛的應用范圍和市場潛力。

在倡導環保的今天，DOTP是特別具有發展潛力的一種增塑劑。我國也于90年代工業化生產且對相關的合成工藝也有較多的研究，但除了提高反應溫度、增強擴散等方法外只提供了更多可行的催化劑，并沒有實際改善，耗時過長的生產工藝。開發一種高效且在高溫下具有增強催化效果的復合型催化劑，成為對苯二甲酸二異辛酯生產行業的必然趨勢。

發明內容

本發明提供了一種用于增塑劑對苯二甲酸二辛酯生產的復合型催化劑、其制備方法和用途，該復合型催化劑制備簡單，催化性能優越，大幅縮減反應時間，具有極高的催化功能和成本優勢。

具體的技術方案如下：

一種用于對苯二甲酸二辛酯生產的復合型催化劑，包括具有疏松多孔的γ-Al₂O₃內核，所述內核浸漬于鈦酸四異丙酯及氧化石墨烯的醇溶液后，反復浸漬并蒸出去除醇后獲得復合型催化劑。

上述用于增塑劑對苯二甲酸二辛酯生產的復合型催化劑的制備方法，包括以下步驟：

S1，取Al(OH)₃干凝膠在真空環境中，于410-450℃進行煅燒，獲得具有疏松多孔結構的γ-Al₂O₃；

S2，以無水乙醇為溶劑，將鈦酸四異丙酯（TTIP）溶于無水乙醇，配制成質量-體積濃度1mg/mL的鈦酸四異丙酯-乙醇溶液；

S3，以無水乙醇為溶劑，將氧化石墨烯（GO）溶于無水乙醇，超聲分散，配制成質量-體積濃度1mg/mL的氧化石墨烯-乙醇溶液；

S4，分別取S3氧化石墨烯-乙醇溶液逐步滴加如S2制備的鈦酸四異丙酯-乙醇溶液中，不斷攪拌，獲得混合溶液，所述氧化石墨烯-乙醇溶液與鈦酸四異丙酯-乙醇溶液的體積用量比例為 1：（20-40）；

S5，將所述混合溶液置于不斷抽真空環境中，升溫至70-90℃，不斷攪拌，直至溶液體積減少到混合溶液體積的20-25%，獲得濃縮混合溶液；