[發明專利]一種聚烷基乙烯基醚的制備方法

有效

• 申請號: 202110284856.6
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN112851841B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 崔冬梅;姜洋;李世輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C08F116/18
• 分類號: C08F116/18;C08F4/52
• 代理公司: 長春眾邦菁華知識產權代理有限公司 22214
• 代理人: 周蕾

1.一種聚烷基乙烯基醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)在惰性氣體保護下，將茂基稀土化合物和有機硼化合物兩組分、或者將茂基稀土化合物、有機硼化合物和烷基鋁化合物三組分溶解在有機溶劑中，得到催化劑組合物溶液；

2)以烷基乙烯基醚單體為原料，用所述催化劑組合物溶液催化聚合反應，反應結束后，將產物沉降，干燥后得到聚烷基乙烯基醚；

所述烷基乙烯基醚單體具有式Ⅰ所示的結構：

式Ⅰ中：R為C₁-C₁₂的烴基；

所述茂基稀土化合物具有式Ⅱ-1、Ⅱ-2或者Ⅱ-3所示的結構：

上述結構式中：

R¹，R²，R³和R⁴各自獨立地為氫、甲基、乙基、叔丁基、環己基、異丙基或者苯基；

R⁵為芐基、三甲基硅基、2-甲基吡啶基、2,6-二甲基吡啶基、8-甲基喹啉基或者N-雜環卡賓基；

X¹和X²各自獨立地選自烷基、硅烷基、芳基、芐基及其衍生物、烯丙基及其衍生物、或者硼氫；

L為四氫呋喃或者二甲基乙二醚；

w為L的配位數目，為0,1或2；

Ln為稀土金屬元素，選自鈧、釔、镥、鐿、銩、鉺、鈥、鏑、釓、釹或者鑭。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，R選自甲基、乙基、丁基、己基、十二烷基、環己基、叔丁基、異丁基或者異丙基。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述茂基稀土化合物選自以下結構中的任意一種：

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機硼化合物為[Ph₃C][B(C₆F₅)₄]、[NEt₃H][B(C₆F₅)₄]、[PhNMe₂H][B(C₆F₅)₄]、[NBu₃H][B(C₆F₅)₄]或者B(C₆F₅)₃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烷基鋁化合物為三甲基鋁、三乙基鋁、三正丙基鋁、三正丁基鋁、三異丙基鋁、三異丁基鋁、三戊基鋁、三己基鋁、三環己基鋁、三辛基鋁、三苯基鋁、三對甲苯基鋁、三芐基鋁、乙基二芐基鋁、乙基二對甲苯基鋁、二乙基芐基鋁、二甲基氫化鋁、二乙基氫化鋁、二正丙基氫化鋁、二正丁基氫化鋁、二異丙基氫化鋁、二異丁基氫化鋁、二戊基氫化鋁、二己基氫化鋁、二環己基氫化鋁、二辛基氫化鋁、二苯基氫化鋁、二對甲苯基氫化鋁、二芐基氫化鋁、乙基芐基氫化鋁、乙基對甲苯基氫化鋁、二甲基氯化鋁、二乙基氯化鋁、二正丙基氯化鋁、二正丁基氯化鋁、二異丙基氯化鋁、二異丁基氯化鋁、二戊基氯化鋁、二己基氯化鋁、二環己基氯化鋁、二辛基氯化鋁、二苯基氯化鋁、二對甲苯基氯化鋁、二芐基氯化鋁、乙基芐基氯化鋁、乙基對甲苯基氯化鋁、甲基鋁氧烷、乙基鋁氧烷、正丙基鋁氧烷和正丁基鋁氧烷中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述茂基稀土化合物與有機硼化合物的摩爾比為1:(0.5～2.0)。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述茂基稀土化合物、烷基鋁化合物與烷基乙烯基醚單體的摩爾比為1:(0-100):(100000～500)。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚合反應的溫度為-80℃～50℃，時間為1/12～24小時。