[發明專利]一種二茂鐵甲酸的制備方法

在審

• 申請號: 202110284399.0
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN112961195A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 孫喜玲;孫文海;劉銀輝;張吉
• 申請（專利權）人: 安徽澤升科技有限公司
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02;B01J19/18;B01J19/00;B01F13/10;B01F7/18;B01F7/00
• 代理公司: 杭州創信知識產權代理有限公司 33383
• 代理人: 蘭玉華

1.一種二茂鐵甲酸的制備方法，其特征在于，其包含以下步驟：

1)加料工序：于反應釜中逐次加入甲苯，開動攪拌，再加二茂鐵及甲苯，然后抽真空，繼續攪拌并通冷卻水將內溫調至15～18℃后，通二氧化碳氣體30～40min；

2)合成工序：于前述的反應釜中加入無水AlCl₃并持續通入二氧化碳氣體，保持內溫為21～23℃，保溫6～8hr；

3)水解工序：于的水解釜中加入一部分碎冰及去離子水，然后將上述反應混合液小心地轉移至水解釜中，用時30～60min，期間使用氮氣隔離，持續投入碎冰，保持水解內溫低于30℃，繼續攪拌2～3hr以確保水解完全；

4)過濾及水洗工序：將水解后的混合液用離心機離心過濾，并用去離子水將濾餅洗滌至pH＝6，然后將濾餅自然晾干，隨后90-100℃烘干6-8hr，接著用破碎機將固體粉碎；

5)洗滌工序：將前述粉碎后的固體倒入裝有甲苯及去離子水混合液的洗滌釜中，充分加以攪拌2～3hr。

2.如權利要求1所述的二茂鐵甲酸的制備方法，其特征在于，還包括過濾及再次洗滌工序，所述過濾及再次洗滌工序為將洗滌工序的混合液用離心機過濾，并分4～5批次洗滌，每批次用去離子水洗3～4次直至中性，再用甲苯洗3～4次。

3.如權利要求2所述的二茂鐵甲酸的制備方法，其特征在于，還包括過濾及再次洗滌工序，干燥工序為將過濾及再次洗滌工序的濾餅自然晾干，并在103～105℃烘干4～6hr，然后用破碎機加以粉碎，再在103～105℃的條件下烘干4～6hr。

4.如權利要求1或2或3所述的二茂鐵甲酸的制備方法，其特征在于，所述水解釜包括釜體，所述釜體中裝有中空的攪拌桿，所述攪拌桿中部裝有第一攪拌葉，所述攪拌桿的底部裝有中空的橫桿，所述橫桿上用于投放碎冰；所述橫桿中心裝有第一驅動電機，所述驅動電機上左右兩側分別裝有橫向設置的一對攪拌輥，攪拌棍上裝有第一螺旋葉片，兩側的所述第一螺旋葉片被配置為轉動時驅動碎冰向外移動；所述攪拌桿頂部穿出水解釜，所述攪拌桿的頂部一側裝有第二驅動電機，所述攪拌桿上裝有第一從動輪，所述第二驅動電機上裝有第一主動輪，所述第一主動輪通過皮帶傳動連接第一從動輪，所述攪拌桿由頂部向下插入有用于通入二氧化碳的通氣管，所述攪拌桿的頂部裝有第三驅動電機，所述通氣管上裝有第二從動輪，所述第二驅動電機上裝有第二主動輪，所述第二主動輪通過皮帶傳動連接第二從動輪，所述攪拌桿一側裝有傾斜設置的投冰管，所述投冰管頂部裝有環形的裝料盤，通氣管的轉速大于攪拌桿的轉速。

5.如權利要求4所述的二茂鐵甲酸的制備方法，其特征在于，所述通氣管位于攪拌桿內區域的上裝有引流葉片，所述引流葉片被配置為引導氣流向下流動；所述引流葉片的下方裝有粉碎葉片，所述粉碎葉片用于粉碎冰塊，所述引流葉片與粉碎葉片之間裝有多組螺旋向下輔助切片，所述輔助切片頂部連接引流葉片，底部連接粉碎葉片，所述粉碎葉片的底部裝有第二螺旋葉片，所述第二螺旋葉片用于驅動碎冰向下移動，所述通氣管通過換接頭外接外部氣源。

6.如權利要求5所述的二茂鐵甲酸的制備方法，其特征在于，所述橫桿外側下部裝有下料攪拌斗，所述下料攪拌斗斗底部為平滑的S型的曲面，所述下料攪拌斗的開口朝向外側，所述橫桿的末端裝有V型的蓋板，所述蓋板用于在離心力的作用下向外展開。

7.如權利要求6所述的二茂鐵甲酸的制備方法，其特征在于，所述下料攪拌斗的側壁上設有濾孔。

8.如權利要求6所述的二茂鐵甲酸的制備方法，其特征在于，所述蓋板與橫桿的連接處設有復位彈簧用于驅動蓋板密封下料攪拌斗的開口。

9.如權利要求6所述的二茂鐵甲酸的制備方法，其特征在于，所述通氣管側壁上設有透氣孔。