[發明專利]一種手性5-取代脯氨酸類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 202110283863.4 | 申請日： | 2021-03-17 |
| 公開（公告）號： | CN112679407B | 公開（公告）日： | 2021-06-04 |
| 發明（設計）人： | 陳劍;余長泉;柴金柱 | 申請（專利權）人： | 南京樺冠生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/16 | 分類號： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 南京瑞華騰知識產權代理事務所(普通合伙) 32368 | 代理人： | 邱歡歡 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京市江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 手性 取代 脯氨酸 化合物 制備 方法 | ||
1.一種手性5-取代脯氨酸類化合物的制備方法，其特征在于：按照先后順序包括以下步驟：
S1：格式反應：化合物1溶解于溶劑中，降溫至-40℃，然后加入格氏試劑，反應2h后，升溫至-23~-17℃反應12h，經過飽和的氯化銨淬滅反應后用乙酸乙酯萃取，有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾得濾液，濃縮至干，油狀物用二氯甲烷溶解后，加入脫保護試劑攪拌反應，然后濃縮至干得到油狀物為脫保護的化合物2；
S2：還原反應：將上述步驟得到的化合物2加入到醇類溶劑中，加入還原劑進行還原反應，然后淬滅后濃縮至干得到油狀物位化合物3；
S3：?；磻簩⑸鲜霾襟E得到的化合物3加入到反應溶劑中，然后加入三乙胺，最后加入酰氯或者酸酐，在20~40℃反應5h，反應結束后反應液用稀鹽酸以及飽和食鹽水洗滌，然后濃縮干得到油狀物為化合物4；
S4：水解反應：將上述步驟得到的化合物4溶解到乙醇溶液中，然后加入無機堿性試劑的水溶液，升溫至60~80℃進行反應，反應結束后用鹽酸調節pH至2~3，有固體析出，然后過濾得到化合物5；
其中合成路線如下：
第一步：
；
第二步：
；
第三步：
；
第四步：
；
其中：R為叔丁基，R1為甲基；
在步驟S1中，所述溶劑為四氫呋喃，所述脫保護試劑為鹽酸、硫酸、三氟乙酸、甲磺酸中的一種；
在步驟S2中，所述還原劑為硼氫化鈉、三乙基硼氫化鈉、乙酰硼氫化鈉、鋰鋁氫中的一種，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一種；
在步驟S3中，所述反應溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一種；
在步驟S4中，所述無機堿性試劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣中的一種。
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