[發明專利]一種油中氮含量標準物質的制備方法在審
| 申請號： | 202110283800.9 | 申請日： | 2021-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN112945675A | 公開（公告）日： | 2021-06-11 |
| 發明（設計）人： | 張坤;孫敏;馮典英;趙華;毛如增;荀其寧;韓吉慶;林帥;劉霞;姚旭霞;龔維;劉新;呂輝 | 申請（專利權）人： | 山東非金屬材料研究所 |
| 主分類號： | G01N1/28 | 分類號： | G01N1/28 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻;趙斌 |
| 地址： | 250031 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 油中氮 含量 標準 物質 制備 方法 | ||
1.一種油中氮含量標準物質的制備方法，其特征在于，取直餾汽油，依次用KOH水溶液、鹽酸水溶液、硫酸/甲醇溶液處理，靜置分液，將得到的油液常壓蒸餾，取100℃～170℃的餾分為空白油液，之后將吡咯加入空白油液，混合均勻后得到油中氮含量標準物質。
2.根據權利要求1所述的一種油中氮含量的標準物質的制備方法，其特征在于，具體制備方法的步驟依次如下：
步驟1：取直餾汽油，加入氫氧化鉀水溶液，充分搖勻，靜置分層為油相和水相，分液得到油相；
步驟2：向上述步驟1得到的油相加入鹽酸水溶液，充分搖勻，靜置分層為油相和水相，分液得到油相；
步驟3：向上述步驟2得到的油相加入硫酸/甲醇溶液，充分搖勻，靜置分層為油相和水相，分液得到油相；
步驟4：將上述步驟3得到的油相常壓蒸餾，切取100℃～170℃的餾分為空白油液；
步驟5：準確稱取一定量吡咯加入棕色容量瓶中，再加入步驟4得到的空白油液定容，混合均勻，靜置24h后，用分液器快速將混合液分裝入棕色安瓿瓶中，分裝后即刻封口，即可得到油中氮含量標準物質。
3.根據權利要求1所述的一種油中氮含量的標準物質的制備方法，其特征在于，所述稱取一定量的吡咯的量為0.03g或0.05g；所述容量瓶為100mL棕色容量瓶，所述獲得油中氮含量標準物質標稱值為300mg/L或500mg/L的油中氮含量標準物質。
4.根據權利要求1所述的一種油中氮含量的標準物質的制備方法，其特征在于，所述定容溫度為20℃。
5.根據權利要求1所述的一種油中氮含量的標準物質的制備方法，其特征在于，所述直餾汽油與氫氧化鉀水溶液的體積比為5-15：5。
6.根據權利要求5所述的一種油中氮含量的標準物質的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鉀水溶液的濃度為2～3mol/L。
7.根據權利要求1所述的一種油中氮含量的標準物質的制備方法，其特征在于，所述直餾汽油與鹽酸水溶液的體積比為5-15：5，所述鹽酸水溶液的體積分數為5～15％。
8.根據權利要求1所述的一種油中氮含量的標準物質的制備方法，其特征在于，所述直餾汽油與硫酸/甲醇溶液的體積比為5-15：5。
9.根據權利要求8所述的一種油中氮含量的標準物質的制備方法，其特征在于，所述硫酸/甲醇溶液的體積分數為1～3％。
10.根據權利要求1所述的一種油中氮含量的標準物質的制備方法，其特征在于，所述常壓蒸餾的溫度為100℃～170℃。
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