[發(fā)明專利]一種油中氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110283800.9
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN112945675A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張坤;孫敏;馮典英;趙華;毛如增;荀其寧;韓吉慶;林帥;劉霞;姚旭霞;龔維;劉新;呂輝
• 申請（專利權(quán)）人: 山東非金屬材料研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻;趙斌

本發(fā)明屬于計(jì)量科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種油中氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，取直餾汽油，依次用KOH水溶液、鹽酸水溶液、硫酸/甲醇溶液處理，靜置分液，將得到的油液常壓蒸餾，切取100℃～170℃的餾分為空白油液，之后將吡咯加入空白油液，混合均勻后得到氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定、均勻，室溫避光保存，穩(wěn)定期至少半年。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于計(jì)量科學(xué)領(lǐng)域技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種油中氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。

背景技術(shù)

汽油、柴油是機(jī)動車的主要燃料，其中含氮的非烴化合物與空氣接觸易發(fā)生氧化作用生成深色聚合物，是油品顏色變深及安定性差的重要因素，而且油中的氮化合物燃燒時會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，因此必須嚴(yán)格控制油品中的氮含量。測量氮含量常用的方法有氣相色譜-質(zhì)譜法、元素分析儀法、微庫倫法、化學(xué)發(fā)光定氮法及特莫倫定氮法等，在實(shí)際應(yīng)用中，不同的測量方法甚至不同的儀器，其結(jié)果差異較大，因此，需要用氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、評價氮含量測定方法及校準(zhǔn)氮含量測定儀器，保證氮含量測試結(jié)果準(zhǔn)確一致。

發(fā)明內(nèi)容

針對目前存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種油中氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，該方法，易于操作，制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確、穩(wěn)定、均勻，室溫避光保存。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種油中氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，取直餾汽油，依次用KOH水溶液、鹽酸水溶液、硫酸/甲醇溶液處理，靜置分液，得到的油液常壓蒸餾，切取100℃～170℃的餾分為空白油液，之后將吡咯加入空白油液，混合均勻后得到油中氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

優(yōu)選地，一種油中氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，具體制備方法的步驟依次如下：

步驟1：取直餾汽油，加入氫氧化鉀水溶液，充分搖勻，靜置分層為油相和水相，用分液漏斗分離，得到油相；

步驟2：向上述步驟1得到的油相加入鹽酸水溶液，充分搖勻，靜置分層為油相和水相，用分液漏斗分離，得到油相；

步驟3：向上述步驟2得到的油相加入硫酸/甲醇溶液，充分搖勻，靜置分層后用分液漏斗分離，得到油相；

步驟4：將上述步驟3得到的油相常壓蒸餾，切取100℃～170℃的餾分為空白油液；

步驟5：準(zhǔn)確稱取一定量吡咯加入棕色容量瓶中，再加入步驟4得到的空白油液定容，混合均勻，靜置24h后，用分液器快速將混合液分裝入棕色安瓿瓶中，分裝后即刻封口，即可得到油中氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

優(yōu)選地，稱取一定量的吡咯的量為0.03g或0.05g；所述容量瓶為100mL棕色容量瓶，所述獲得油中氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值為300mg/L或500mg/L(以吡咯計(jì))的油中氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

本發(fā)明可根據(jù)實(shí)際需求，加入其他質(zhì)量的吡咯到空白油液，配制得到其他含量的氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

優(yōu)選地，定容溫度為20℃。

優(yōu)選地，直餾汽油與氫氧化鉀水溶液的體積比為5-15：5。

優(yōu)選地，氫氧化鉀水溶液的濃度為2～3mol/L。

優(yōu)選地，直餾汽油與鹽酸水溶液的體積比為5-15：5。

優(yōu)選地，鹽酸水溶液的體積分?jǐn)?shù)為5～15％。

優(yōu)選地，直餾汽油與硫酸/甲醇溶液的體積比為5-15：5。

優(yōu)選地，硫酸/甲醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為1～3％。

優(yōu)選地，常壓蒸餾的溫度為100℃～170℃