[發(fā)明專利]一種保護(hù)心肌藥物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110283666.2 | 申請日： | 2021-03-17 |
| 公開（公告）號： | CN113045603A | 公開（公告）日： | 2021-06-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫松;李三鳴;李俊廣 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東羅欣藥業(yè)集團恒欣藥業(yè)有限公司;山東羅欣藥業(yè)集團股份有限公司;山東裕欣藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/24 | 分類號： | C07F9/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 273400 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 保護(hù) 心肌 藥物 制備 方法 | ||
1.一種保護(hù)心肌藥物的制備方法，其特征在于，所述的藥物制備方法包括如下步驟：
(1)向燒瓶中加入肌酐、三氯氧磷進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)完畢減壓蒸除三氯氧磷，加入甲苯，放置在-5℃～0℃析出固體，過濾，濾餅加入甲苯，加熱至60℃有油狀物析出，分離出上清液，在0℃下析晶6小時，過濾，減壓干燥，制得肌酐磷酰氯；
(2)向反應(yīng)瓶中加入4M氫氧化鈉溶液，在-5℃～0℃緩慢加入肌酐磷酰氯并攪拌30min，升溫至45℃反應(yīng)，冷卻至室溫用濃鹽酸調(diào)pH值至8～9，調(diào)完pH值后，加入5％的活性炭35℃脫色30min，過濾，向溶液中加入溶液2倍體積的甲醇，冷卻至0℃左右攪拌1h，過濾，再向濾液中加入溶液2倍體積甲醇放置在18～26℃下析晶6小時，過濾，得到濕品磷酸肌酸鈉粗品；
(3)室溫下把粗品溶于去離子水中，向濾液中加入5％的活性炭，脫色30min，過濾，濾液放置在2℃～5℃析晶4h，過濾，向濾液中加入1倍去離子水體積的乙醇，在0℃下攪拌1小時，過濾，向濾液中加入溶液3倍去離子水體積的乙醇，放置在18℃～26℃下析晶，過濾，用適量乙醇淋洗濾餅，干燥得到磷酸肌酸鈉精品；
其制備路線如下：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特在于，步驟(1)中肌酸與三氯氧磷投料質(zhì)量比為1:50-60。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特在于，步驟(1)中肌酸與三氯氧磷投料質(zhì)量比為1:50。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特在于，步驟(1)中肌酐與三氯氧磷反應(yīng)時間為2h。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特在于，步驟(2)中肌酸磷酰氯與氫氧化鈉摩爾比為1:4.1。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特在于，步驟(2)中肌酸磷酰氯與氫氧化鈉升溫45℃繼續(xù)反應(yīng)時間為6h。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特在于，步驟(3)中粗品與去離子水的質(zhì)量體積比為1g:2-4ml。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特在于，步驟(3)中所述的在18℃～26℃下析晶時間為6-8h。
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