[發(fā)明專利]一種太陽(yáng)能鉬靶坯及其制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110282744.7
• 申請(qǐng)日: 2021-03-16
• 公開（公告）號(hào): CN113061851B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚力軍;郭紅波;潘杰;王學(xué)澤;丁躍躍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C23C14/34
• 分類號(hào): C23C14/34;B22F3/04;B22F3/10;B22F3/18;B22F3/24;B22F5/00;C21D1/26;C22F1/18;B22F7/08
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

本發(fā)明涉及一種太陽(yáng)能鉬靶坯及其制備方法和用途，所述制備方法包括依次進(jìn)行的高純鉬粉篩分和裝模、冷等靜壓、燒結(jié)、熱軋、退火，制備得到太陽(yáng)能鉬靶坯；其中，所述燒結(jié)在氫氣氣氛下進(jìn)行，且所述燒結(jié)的目標(biāo)溫度為1800?2100℃。本發(fā)明所述制備方法在燒結(jié)過(guò)程中依據(jù)燒結(jié)溫度的變化嚴(yán)格控制氫氣流量，不僅保證低熔點(diǎn)金屬和有機(jī)物等雜質(zhì)揮發(fā)，提高鉬靶坯的純度，還可以保證燒結(jié)后的鉬靶坯的密度在9.99g/cm³以上，進(jìn)而制備得到致密度≥98％、純度≥99.95wt％、晶粒為50?100μm、內(nèi)部組織均勻、內(nèi)部無(wú)缺陷的太陽(yáng)能鉬靶坯，可以用于光伏領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磁控濺射技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種太陽(yáng)能鉬靶坯及其制備方法和用途。

背景技術(shù)

薄膜太陽(yáng)能電池是多層膜結(jié)構(gòu)組件，比如，CIGS(銅銦鎵硒)薄膜太陽(yáng)能電池主要由基底(通常是玻璃)、背電極層(通常是Mo)、吸收層(通常是p-CIGS)、緩沖層(通常是n-CdS)、透明導(dǎo)電層(通常是ZnO或Al摻雜ZnO雙層結(jié)構(gòu))、上電極層(通常為Ni/Al)和減反射層(通常是MgF2)組成，其中，背電極層是一層極薄的鉬膜，厚度僅為0.5-1.5μm，一般采用磁控濺射鍍膜工藝通過(guò)鉬靶材濺射到基底上而形成。磁控濺射鍍膜工藝是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一，其利用離子源產(chǎn)生的離子，在真空中經(jīng)過(guò)加速聚集，而形成高速度能的離子束流，轟擊固體表面，離子和固體表面原子發(fā)生動(dòng)能交換，使固體表面的原子離開固體并沉積在基底表面，被轟擊的固體是制備濺射法沉積薄膜的原材料，稱為濺射靶材。而濺射靶材的質(zhì)量好壞對(duì)薄膜的質(zhì)量性能起著重要的作用。因此，薄膜太陽(yáng)能電池中鉬膜性質(zhì)的優(yōu)劣與鉬靶坯的質(zhì)量密不可分。

鉬是一種銀白色金屬，硬而堅(jiān)韌，其熔點(diǎn)為2620℃，沸點(diǎn)為5560℃，具有較高的熔點(diǎn)，且鉬金屬具有高電導(dǎo)率、較低的比阻抗和膜應(yīng)力、極小的熱膨脹系數(shù)，以及較好的耐磨蝕性和環(huán)保性等特點(diǎn)，因此金屬鉬可加工得到鉬靶材。制備鉬靶材的主要方法是粉末冶金+軋制，其流程主要包括鉬粉裝模成型、壓制、燒結(jié)、軋制、退火等復(fù)雜工序，因此制備鉬靶材會(huì)用到多種昂貴且復(fù)雜的設(shè)備。

例如CN109778126A公開了一種高致密超細(xì)晶大尺寸鉬靶材的制備方法，所述制備方法包括冷等靜壓壓型、燒結(jié)、熱等靜壓壓型、熱軋、退火、機(jī)加工，其中，先通過(guò)熱等靜壓處理對(duì)鉬靶材坯料進(jìn)行了第一次致密化處理，再通過(guò)熱軋?zhí)幚韺?duì)鉬靶材坯料進(jìn)行了第二次致密化處理，最后經(jīng)過(guò)950-1100℃下保溫60-90min的退火處理及機(jī)械加工等工序獲得所需性能的鉬靶材。所述制備方法在燒結(jié)之后熱軋之前進(jìn)行了熱等靜壓處理，由于熱等靜壓法具有設(shè)備昂貴，生產(chǎn)率低等缺點(diǎn)，使得所述制備方法不僅操作繁瑣，還增大了生產(chǎn)成本，不利于大規(guī)模推廣。

CN110331368A公開了一種斜面圓鉬靶材的生產(chǎn)方法，所述制備方法包括對(duì)高純鉬粉進(jìn)行粒度分析、松裝密度和純度檢測(cè)，篩分鉬粉，混合鉬粉，裝填、緊固模具，冷等靜壓壓制、脫模，燒結(jié)，熱軋，機(jī)加工，清洗包裝，所述制備方法將高純鉬粉篩分成I、II、III三個(gè)目數(shù)等級(jí)的顆粒，然后經(jīng)過(guò)混料機(jī)使得粗顆粒粉末形成骨架結(jié)構(gòu)，較細(xì)粉末能夠填充到粗顆粒的縫隙中，得到在壓制時(shí)有較好流動(dòng)性的混合鉬粉，進(jìn)而得到不同尺寸和形狀的斜面圓鉬靶材，但是所述制備方法的燒結(jié)處理僅僅分為了兩個(gè)升溫階段且整體時(shí)間較短，不利于得到高致密化、晶粒細(xì)小的鉬靶材。

目前，鉬靶材在半導(dǎo)體領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，例如在液晶顯示器面板的電極或配線材料中應(yīng)用的LCD鉬靶材，鉬薄膜主要用于Al的阻擋層，部分用于Cu的阻擋層，而用于光伏領(lǐng)域的鉬靶材，在純度、致密度、晶粒度以及均勻性上均略次于鉬靶材。因此，一方面由于LCD鉬靶材的市場(chǎng)需求量較大，另一方面由于設(shè)備能力有限，生產(chǎn)廠家往往會(huì)利用LCD鉬靶坯的膠套裝入鉬粉來(lái)生產(chǎn)太陽(yáng)能鉬靶坯，再將得到的LCD鉬靶坯按照太陽(yáng)能鉬靶坯的目標(biāo)尺寸進(jìn)行切割，使得太陽(yáng)能鉬靶坯的成品率低于50％。

綜上所述，目前亟需開發(fā)一種針對(duì)太陽(yáng)能鉬靶坯質(zhì)量要求的太陽(yáng)能鉬靶坯制備方法，不僅可以提高成品率，還可以降低能耗。

發(fā)明內(nèi)容