[發(fā)明專利]一種薄膜材料掃描電鏡截面制樣夾具及其制樣方法

有效

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• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN113109375B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 巫業(yè)棟;李建;劉岳;江濤
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥波林新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

本發(fā)明公開了掃描電鏡觀察分析樣品領(lǐng)域的一種薄膜材料掃描電鏡截面制樣夾具及其制樣方法，包括與標(biāo)準(zhǔn)鑲嵌模具形狀匹配的基座，基座上表面呈周向均勻分布有若干多面支撐體，相鄰兩個多面支撐體相鄰的外側(cè)表面位于同一平面，多面支撐體的外側(cè)表面上粘貼有導(dǎo)電膠。在制樣時，薄膜材料貼在導(dǎo)電膠上，制樣夾具與薄膜材料放置在標(biāo)準(zhǔn)鑲嵌模具內(nèi)，利用含金屬粉的鑲嵌液固化成模。本發(fā)明通過使用導(dǎo)電的基座、多面支撐體、導(dǎo)電膠以及含金屬粉的鑲嵌液等，能夠在薄膜和掃描電鏡載物臺之間形成一個導(dǎo)電的通路，使得掃描電鏡所釋放的帶電粒子可以在該通道中轉(zhuǎn)移和釋放，大大減輕了荷電效應(yīng)，解決了薄膜材料因柔軟和不導(dǎo)電而造成的觀察問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及掃描電鏡觀察分析樣品領(lǐng)域，具體是一種薄膜材料掃描電鏡截面制樣夾具及其制樣方法。

背景技術(shù)

目前，人們對于產(chǎn)品質(zhì)量和性能的要求不斷提高，促使科研人員對于新型材料的研究不斷深入，包括材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)與形貌、各類缺陷的形成原因及其演變規(guī)律。掃描電鏡截面觀測是現(xiàn)代材料顯微分析測試的重要手段之一，其目的在于利用掃描電鏡對材料截面的微觀組織進(jìn)行觀察，對形貌結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，根據(jù)觀察分析的結(jié)果來判斷材料的各項物化性能。

一般的塊體金屬材料經(jīng)過簡單的磨拋處理即可置于掃描電鏡中觀察樣品截面情況，但對于粉末、顆粒、薄膜等形貌不規(guī)則的材料而言，掃描電鏡無法對樣品截面直接進(jìn)行觀測，需要經(jīng)過取樣、研磨、拋光、鑲嵌等步驟重新制備出一個規(guī)則的樣品，使之具備優(yōu)良的導(dǎo)電性，并且能夠長期穩(wěn)定的放置在掃描電鏡樣品臺上。

尤其對于薄膜材料而言，薄膜一般為柔軟的、不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹牟牧希穸葍H為數(shù)十至數(shù)百微米，難以像粉末、顆粒一樣進(jìn)行噴金處理。此類材料在進(jìn)行截面觀察時，常規(guī)的掃描電鏡截面制樣方法在進(jìn)行鑲嵌時難以固定，在檢測時導(dǎo)電性差也使得測試效果欠佳。因此，迫切需要開發(fā)出一種新的制樣方法來解決此類技術(shù)缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種薄膜材料掃描電鏡截面制樣夾具及其制樣方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種薄膜材料掃描電鏡截面制樣夾具，包括與標(biāo)準(zhǔn)鑲嵌模具形狀匹配的基座，所述基座上表面呈周向均勻分布有若干多面支撐體，相鄰兩個多面支撐體相鄰的外側(cè)表面位于同一平面，所述基座與多面支撐體均由導(dǎo)電材料制成，所述多面支撐體的外側(cè)表面上粘貼有導(dǎo)電膠。

作為本發(fā)明的改進(jìn)方案，相鄰的兩個多面支撐體外相鄰的兩條棱邊的內(nèi)側(cè)邊部之間交叉固定有由導(dǎo)電材料制成的絲繩。

作為本發(fā)明的改進(jìn)方案，所述基座上表面中心以及在相鄰的兩個多面支撐體之間開設(shè)有通孔。

作為本發(fā)明的改進(jìn)方案，所述多面支撐體為正三棱柱，多面支撐體的數(shù)量共設(shè)有三個。

一種薄膜材料掃描電鏡截面制樣方法，包括制樣夾具，制樣步驟如下：

步驟1：預(yù)置合適尺寸的薄膜材料；

步驟2：薄膜材料的兩邊部粘貼在相鄰兩個多面支撐體外側(cè)表面的導(dǎo)電膠上，保證薄膜材料平整展開無褶皺；

步驟3：制樣夾具與薄膜材料放置在標(biāo)準(zhǔn)鑲嵌模具內(nèi)，利用含金屬粉的鑲嵌液固化成模；

步驟4：對成模后的樣品進(jìn)行研磨、拋光處理后，用掃描電鏡觀察薄膜截面。

作為本發(fā)明的改進(jìn)方案，步驟1中，待測薄膜材料裁剪到使其能夠剛好在兩個多面支撐體的外側(cè)表面之間完全鋪展且沒有余量的尺寸。

作為本發(fā)明的改進(jìn)方案，所述鑲嵌液采用體積比2∶1∶0.1的亞克力粉、亞克力溶劑及納米Fe粉均勻混合攪拌制成。

作為本發(fā)明的改進(jìn)方案，所述標(biāo)準(zhǔn)鑲嵌模具內(nèi)倒入鑲嵌液之后，置入60℃烘箱中保溫3h固化成模。