[發明專利]一種含季碳原子吡唑啉酮的合成方法在審
| 申請號： | 202110281682.8 | 申請日： | 2021-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN112979551A | 公開（公告）日： | 2021-06-18 |
| 發明（設計）人： | 董杰;蔣家迪;郭旭東;胡益民 | 申請（專利權）人： | 安徽師范大學 |
| 主分類號： | C07D231/26 | 分類號： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107 | 代理人： | 任晨晨 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含季碳 原子 吡唑 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種含季碳原子吡唑啉酮的合成方法，其特征在于，所述合成方法為：
以氟化銫為堿，18-冠-6-醚為相轉移催化劑，將3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮與2-(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸鹽在溶劑中加熱反應，分離純化后，即可制得含季碳原子吡唑啉酮。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述加熱反應是指70℃條件下反應12h-15h。
3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述溶劑為乙腈或甲苯。
4.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮、2-(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸鹽、18-冠-6-醚和氟化銫的物質的量之比為1：2.2：2：2。
5.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述2-(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸鹽在溶劑中的濃度為0.4-0.6mol/L。
6.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述分離純化的方法為：反應后，將粗產物用乙酸乙酯和飽和食鹽水萃取分離，收集有機相，加入硅膠粉，減壓旋干后，用體積比為1：60-80的乙酸乙酯：石油醚為洗脫劑進行柱層析分離，再使用石油醚為溶劑重結晶純化。
7.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所合成的含季碳原子吡唑啉酮的結構式為：
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