[發明專利]一種分散液-液微萃取裝置和方法

有效

• 申請號: 202110281604.8
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN113018904B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 張倩;王凌青;魏榮菲
• 申請（專利權）人: 中國科學院地理科學與資源研究所
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04
• 代理公司: 成都華復知識產權代理有限公司 51298
• 代理人: 任麗娜

本發明公開了一種分散液?液微萃取裝置和方法，萃取裝置包括錐頭玻璃管、注射活塞、閥體和卡扣；所述錐頭玻璃管為透明玻璃材質，所述錐頭玻璃管的一端設置為粗口，另一端設置為細口，錐頭玻璃管的體積為10～20mL；所述錐頭玻璃管的細口端有刻度，用于對進入細口的萃取液進行準確定量。本發明提供的用于分散液液萃取的裝置可采用密度比水小的溶劑如烷烴、醚和醇等作為萃取劑，克服現有技術萃取劑選擇范圍小、毒性高的缺點，拓展了萃取劑選擇種類；本裝置可以對含有目標物的萃取劑進行快速、準確定量，減少操作誤差；微量注射器取樣方便，易于操作；水樣的體積可以自由選擇，注射活塞可以將不同體積的水樣推至錐頭玻璃管的細口處。

技術領域

本發明屬于微萃取技術領域，更具體地說，尤其涉及一種分散液-液微萃取裝置和方法。

背景技術

分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME)是Assadi等首次提出的一種液相微萃取方式，其基本原理是通過分析物在水相和有機相間的分配進行萃取富集。該方法的特別之處就是利用能溶于水的分散劑，將不溶于水的萃取劑在水樣中均勻分散，形成細小的液滴，增大待測物與萃取劑小液滴間的接觸面積，使萃取迅速達到平衡，具有操作簡便、富集倍數高、快速、有機溶劑用量少等優點。該方法已成功用于分析水樣各種有機污染物，如苯系化合物、農藥殘留、環境激素類以及多氯聯苯等。

但是所述分散液-液微萃取應用中存在一些缺點：(1)分散液-液微萃取一般要求萃取劑在萃取目標物后沉淀在試管的底部，用微量注射器將底部的萃取液取出，因此要求萃取溶劑的密度要求大于水，這樣限制了萃取劑的選擇。目前常用的萃取劑為鹵代烴如鹵苯、四氯化碳、二氯乙烯、氯仿、四氯乙烯等，這類試劑一般毒性較高，而且對檢測的質譜設備有一定要求；(2)為了準確對目標污染定量，需要準確定量萃取劑的體積，現有操作是用微量注射器容易將試管底部萃取液取出定量，操作不方便，而且容易產生誤差。

因此我們需要提出一種分散液-液微萃取裝置和方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，實現了采用密度小于水的萃取劑如烷烴、醚等進行分散液-液微萃取，并且可以對萃取液進行準確定量，而提出的一種分散液-液微萃取裝置。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種分散液-液微萃取裝置，包括錐頭玻璃管、注射活塞、閥體和卡扣；

所述錐頭玻璃管為透明玻璃材質，所述錐頭玻璃管的一端設置為粗口，另一端設置為細口，所述錐頭玻璃管的體積為10～20mL；

所述錐頭玻璃管的細口端有刻度，用于對進入細口的萃取液進行準確定量；

所述注射活塞在錐頭玻璃管的粗口端上下移動，所述注射活塞用于將錐頭玻璃管中與水相分離的萃取液推入到細口端，以便進行定量；

所述錐頭玻璃管的細口端設置有閥體，所述閥體控制錐頭玻璃管細口端的開關；

所述卡扣設置為兩個半圓柱形件，所述卡扣用于固定注射活塞的位置。

優選的，所述錐頭玻璃管的粗口端(A端)直徑為10～20mm，壁厚為0.2～1mm，長度為5～15mm；所述錐頭玻璃管的細口端(B端)直徑為0.5～2mm，壁厚為1～2mm，長度為20～40mm。

優選的，所述注射活塞插接在錐頭玻璃管中的一端設置為密封頭，所述密封頭用于保證注射活塞與錐頭玻璃管之間的密封性。

優選的，所述錐頭玻璃管設置為高硼硅玻璃管，所述閥體的材質為聚四氟乙烯，所述閥體設置為兩通直路活塞閥體。

優選的，所述卡扣的材質為硬塑料，所述卡扣的長度為3～8mm。

本發明還提供一種分散液-液微萃取裝置的方法，包括如下步驟：