[發明專利]一種分散液-液微萃取裝置和方法

有效

• 申請號: 202110281604.8
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN113018904B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 張倩;王凌青;魏榮菲
• 申請（專利權）人: 中國科學院地理科學與資源研究所
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04
• 代理公司: 成都華復知識產權代理有限公司 51298
• 代理人: 任麗娜

1.一種分散液-液微萃取的方法，使用分散液-液微萃取裝置，其特征在于，所述分散液-液微萃取裝置包括錐頭玻璃管(1)、注射活塞(2)、閥體(3)和卡扣(4)；

所述錐頭玻璃管(1)為透明玻璃材質，所述錐頭玻璃管(1)的一端設置為粗口，另一端設置為細口，所述錐頭玻璃管(1)的體積為10～20mL；

所述錐頭玻璃管(1)的細口端有刻度，用于對進入細口的萃取液進行準確定量；

所述注射活塞(2)在錐頭玻璃管(1)的粗口端上下移動，所述注射活塞(2)用于將錐頭玻璃管(1)中與水相分離的萃取液推入到細口端，以便進行定量；

所述錐頭玻璃管(1)的細口端設置有閥體(3)，所述閥體(3)控制錐頭玻璃管(1)細口端的開關；

所述卡扣(4)設置為兩個半圓柱形件，所述卡扣(4)用于固定注射活塞(2)的位置；

所述方法，包括如下步驟：

S1、錐頭玻璃管(1)粗口向上，細口向下放置，閥體(3)關閉，注射活塞(2)取下；

S2、向錐頭玻璃管內加入5～10mL水樣，向水樣中注入0.5～1.0mL分散劑和10～100μL萃取劑，所述分散劑 包括甲苯、正己烷、環己烷、辛醇、十一醇、庚烷、十二烷和十二醇；所述萃取劑包括丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈；

S3、將注射活塞(2)安裝在錐頭玻璃管(1)粗口處，并將卡扣(4)安裝在注射活塞(2)和粗口之間，目的是固定注射活塞(2)的位置；

S4、將錐頭玻璃管(1)粗口向下，細口向上放置；超聲2～5分鐘，使萃取劑分散進入水樣形成微乳液；以4000r/min的轉速離心5～10分鐘，萃取劑聚集在錐頭玻璃管(1)細口處；

S5、取下卡扣(4)，閥體(3)打開，注射活塞(2)向細口方向推，直到萃取劑全部進入到錐頭玻璃管(1)細口；通過刻度線位置讀取萃取劑的體積，并用微量注射器吸取一定量的萃取液通過色譜儀進行測試。

2.根據權利要求1所述的一種分散液-液微萃取的方法，其特征在于：所述錐頭玻璃管(1)的粗口端直徑為10～20mm，壁厚為0.2～1mm，長度為5～15mm；所述錐頭玻璃管(1)的細口端直徑為0.5～2mm，壁厚為1～2mm，長度為20～40mm。

3.根據權利要求2所述的一種分散液-液微萃取的方法，其特征在于：所述注射活塞(2)插接在錐頭玻璃管(1)中的一端設置為密封頭，所述密封頭用于保證注射活塞(2)與錐頭玻璃管(1)之間的密封性。

4.根據權利要求1所述的一種分散液-液微萃取的方法，其特征在于：所述錐頭玻璃管(1)設置為高硼硅玻璃管，所述閥體(3)的材質為聚四氟乙烯，所述閥體(3)設置為兩通直路活塞閥體。

5.根據權利要求1所述的一種分散液-液微萃取的方法，其特征在于：所述卡扣(4)的材質為硬塑料，所述卡扣(4)的長度為3～8mm。

6.根據權利要求1所述的一種分散液-液微萃取的方法，其特征在于：步驟S4中的超聲時間設置為4分鐘，轉速離心時間為8分鐘。