[發明專利]一種用于根系分泌物原位可視化檢測的熒光印跡膜及其制備與應用

有效

• 申請號: 202110279659.5
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN113292749B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 蔣剛彪;藍玲敏;胡甜;李偉雄;吳官平
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 殷妹

1.一種用于根系分泌物原位可視化檢測的熒光印跡膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將硼氫化鈉和碲粉混合均勻并分散于水中，常溫下避光反應6～12 h，得到前驅體NaHTe溶液；將氯化鎘和巰基乙酸溶于水中，調節pH至堿性，通氮除氧，加入前驅體NaHTe溶液，90～120℃加熱反應3～9h，得到CdTe QDs溶液，洗滌，離心，凍干，得到量子點粉末；

（2）將連續相、表面活性劑和水混合均勻形成微乳液，加入CdTe量子點溶液并混勻，然后依次加入催化劑NH₃?H₂O和交聯劑并混合均勻，持續攪拌進行包硅反應4～8 h，再加入氨丙基硅氧烷、苯基硅氧烷或十六烷基三甲氧基硅烷、植物根系分泌物溶液、交聯劑并充分混勻，持續攪拌進行印跡反應16～24h，反應后加入丙酮超聲破乳，純化，干燥得到CdTe@SiO₂@MIPs分子印跡聚合物粉末；

（3）將瓊脂和水溶性天然或合成高分子化合物溶解于水中，加入羧甲基纖維素鈉并攪拌均勻，得到高分子化合物混合溶液，冷卻至室溫，加入CdTe@SiO₂@MIPs分子印跡聚合物粉末并混合均勻，自然晾干脫水成膜，即得負載CdTe@SiO₂@MIPs凝膠印跡膜；

步驟（2）所述純化的方法為：將加入丙酮超聲破乳后的溶液進行離心，取沉淀物，分別用環己烷、乙醇、蒸餾水離心洗滌沉淀物，所得產物用體積比為（1～2）：9的酸與醇或酸與乙腈組成的混合液洗脫掉植物根系分泌物，得到純化產物；

步驟（3）所述瓊脂、水溶性天然高分子或合成高分子化合物和羧甲基纖維素鈉的摩爾比為1：（1～2）：2。

2.根據權利要求1所述一種用于根系分泌物原位可視化檢測的熒光印跡膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述連續相、表面活性劑、水和CdTe量子點溶液的體積比為100 ：（10～14）：1 ：4；所述CdTe量子點溶液的濃度為0.5～1.5‰；所述CdTe量子點溶液、催化劑NH₃?H₂O和第一次加入交聯劑的體積比為4：1：（0.5～1.5）；所述CdTe量子點溶液、氨丙基硅氧烷、苯基硅氧烷或十六烷基三甲氧基硅烷、植物根系分泌物溶液和第二次加入交聯劑的體積比為40：（1～2）：1：2：5；所述植物根系分泌物溶液的濃度為30～40wt%。

3.根據權利要求1所述一種用于根系分泌物原位可視化檢測的熒光印跡膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述高分子化合物混合溶液中高分子化合物的質量分數為2～10%；所述CdTe@SiO₂@MIPs分子印跡聚合物在高分子化合物混合液中的濃度為2～3 wt%。

4.根據權利要求1所述一種用于根系分泌物原位可視化檢測的熒光印跡膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述硼氫化鈉和碲粉的質量比為1：(1～2)；所述硼氫化鈉和碲粉混合均勻并分散于水中，所得溶液中硼氫化鈉的濃度為1.6～3.0wt%；所述氯化鎘和巰基乙酸溶于水中，巰基乙酸與水的體積比為（1～3）：100；所得水溶液中氯化鎘的濃度為0.8～1wt%；所述巰基乙酸與前驅體NaHTe溶液的體積比為（1～1.5）：50。

5.根據權利要求1所述一種用于根系分泌物原位可視化檢測的熒光印跡膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述植物根系分泌物溶劑中的植物根系分泌物為綠原酸、苯甲酸、香草醛、阿魏酸和葉綠醇中的一種；所述連續相為環己烷、二甲基亞砜、石油醚和丙烯酸中的至少一種；所述表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚、曲拉通X-100、吐溫20和三乙醇胺中的至少一種；所述交聯劑為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯和三乙氧基硅烷中的至少一種；所述氨丙基硅氧烷為3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三羥基硅烷和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一種；所述苯基硅氧烷為苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷中的至少一種。