[發(fā)明專利]一種具有磺酸基基團的改性MXene材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113042078B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發(fā)明（設計）人: 魏中哲;趙梓江;王建國
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;B01J31/02;B01J35/00;C07C5/09;C07C15/46
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發(fā)明公開了一種具有磺酸基官能團的MXene材料的制備方法，其過程為：MAX相材料先經(jīng)氫氟酸蝕刻后，得到具備手風琴結(jié)構(gòu)的二維層狀MXene材料；二維層狀MXene材料再經(jīng)具有磺酸基陰離子的離子液體進行改性，使其手風琴結(jié)構(gòu)進一步被剝離形成少層結(jié)構(gòu)，且離子液體的陰離子基團遷移結(jié)合到二維層狀MXene材料表面，即得具有磺酸基基團的改性MXene材料。使用本發(fā)明制備的帶有磺酸基陰離子的Pd/V₂C催化劑催化苯乙炔加氫反應時具有很高的催化活性和催化劑穩(wěn)定性，催化劑在循環(huán)使用6次時依然具有很高的催化活性。本發(fā)明的具有磺酸基團的MXene材料的制備方法，具有方法簡單、反應安全、磺酸基團穩(wěn)定性好等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，具體涉及一種具有磺酸基基團的改性MXene材料的制備方法。

背景技術(shù)

MXene作為一種新型的二維碳材料，擁有優(yōu)秀的導電性、親水性、高比表面積、可調(diào)節(jié)的表面官能團，已經(jīng)成為了負載貴金屬的載體的有力候選材料，其被大量應用在電催化領(lǐng)域和光催化領(lǐng)域，MXene中的金屬還可以與負載金屬發(fā)生相互作用，可以修飾貴金屬的電子結(jié)構(gòu)，與其有很好的互補性。但是仍然有其弱點，MXene在空氣中容易被氧化，丟失其活性位，導致催化劑活性降低，因此在保存時通常需要將其溶解在去離子水中，并通入氮氣保存。而且MXene表面帶有一F、-OH、=O等官能團，是制備復合材料的理想相。

目前，MXene已經(jīng)多達20多種，制備方法也從傳統(tǒng)的氫氟酸蝕刻法（AdvancedMaterials，2011，23(37)：4248_4253）發(fā)展到了鹽酸和氟化物鹽混合溶液蝕刻法（AdvancedElectronic Materials, 2016, 2(12): 1600255）、熔融鹽蝕刻法（Nano- scale, 2016, 8(22): 11385-11391）。但是這些制備方法得到的MXene依然存在著不穩(wěn)定、應用范圍小的缺點，同時部分制備方法條件苛刻，容易破壞MXene的二維層狀結(jié)構(gòu)。

離子液體（IonicLiquid）是由有機陽離子和無機或有機陰離子構(gòu)成的在室溫下呈液態(tài)的有機鹽，作為一種新型的極性溶劑，幾乎沒有蒸汽壓、不可燃性、非揮發(fā)性、良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性、可循環(huán)利用及對環(huán)境友好，故稱之為“綠色”化學溶劑，離子液體自發(fā)現(xiàn)以來，其應用于發(fā)展逐漸走向多元化，尤其是功能化離子液體的概念的提出。功能化離子液體的基團可以通過化學方法引入到載體骨架或載體表面上，可以進一步調(diào)控載體或者活性金屬的性質(zhì)，使其具有不同于僅含簡單活性金屬的負載型催化劑。目前已有使用離子液體對活性炭進行改性，提高其對芳香烴的吸附能力（ENVIRONMENTAL PROTECTION OFCHEMICAL INDUSTRY，1006-1878.2020.02.013）、以及利用離子液體對無定型硅膠改性用于催化加氫反應（Chemical Communications，2005，36（43）：2942-2944.）的研究，但是受限于這類載體的較為單一的物理化學性質(zhì)，這類改性材料用于有機芳香烴的吸附性、催化加氫的選擇性都有待提高。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種具有磺酸基基團的改性MXene材料的制備方法。

所述的一種具有磺酸基基團的改性MXene材料的制備方法，其特征在于MAX相材料先經(jīng)氫氟酸蝕刻后，得到具備手風琴結(jié)構(gòu)的二維層狀MXene材料；二維層狀MXene材料再經(jīng)具有磺酸基陰離子的離子液體進行改性，使其手風琴結(jié)構(gòu)進一步被剝離形成少層結(jié)構(gòu)，且離子液體的陰離子基團遷移結(jié)合到二維層狀MXene材料表面，即得具有磺酸基基團的改性MXene材料。

所述的一種具有磺酸基基團的改性MXene材料的制備方法，其特征在于所述MAX相材料為MAX碳化釩鋁或MAX碳化鈦鋁。

所述的一種具有磺酸基基團的改性MXene材料的制備方法，其特征在于所述MAX相材料為MAX碳化釩鋁，制備改性MXene材料的具體步驟如下：