[發(fā)明專利]一種具有磺酸基基團(tuán)的改性MXene材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110277847.4
• 申請(qǐng)日: 2021-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN113042078B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏中哲;趙梓江;王建國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/22
• 分類號(hào): B01J27/22;B01J31/02;B01J35/00;C07C5/09;C07C15/46
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種具有磺酸基基團(tuán)的改性MXene材料的制備方法，其特征在于MAX相材料先經(jīng)氫氟酸蝕刻后，得到具備手風(fēng)琴結(jié)構(gòu)的二維層狀MXene材料；二維層狀MXene材料再經(jīng)具有磺酸基陰離子的離子液體進(jìn)行改性，使其手風(fēng)琴結(jié)構(gòu)進(jìn)一步被剝離形成少層結(jié)構(gòu)，且離子液體的陰離子基團(tuán)遷移結(jié)合到二維層狀MXene材料表面，即得具有磺酸基基團(tuán)的改性MXene材料；

所述MAX相材料為MAX碳化釩鋁，制備改性MXene材料的具體步驟如下：

1）將MAX碳化釩鋁浸沒在質(zhì)量濃度30-50%的氫氟酸溶液中，在20-80℃溫度下蝕刻反應(yīng)12~48h，MAX碳化釩鋁經(jīng)過蝕刻反應(yīng)轉(zhuǎn)化為多層碳化釩產(chǎn)物；然后將反應(yīng)產(chǎn)物置于超聲環(huán)境下超聲10~60 min，再進(jìn)行抽濾，所得固體經(jīng)去離子水洗滌，以便去除蝕刻掉的鋁以及未反應(yīng)完全的氫氟酸，干燥即得二維層狀MXene碳化釩；

2）將步驟1）所得二維層狀MXene浸沒在插層劑中，然后在室溫下插層6~48 h；插層結(jié)束后離心分離MXene與插層劑，所得MXene固體經(jīng)去離子水洗滌2-4次以去除殘留的插層劑，將得到的MXene分散在去離子水中，通入氮?dú)饷芊獗４妫频肕Xene的懸浮液；

3）向步驟2）所得MXene的懸浮液中加入具有磺酸基陰離子的離子液體，在30-40 ℃溫度下攪拌反應(yīng)20-40 min，即反應(yīng)生成具有磺酸基基團(tuán)的改性MXene材料；

步驟3）反應(yīng)結(jié)束后還包括貴金屬粒子的負(fù)載步驟，貴金屬粒子為Pd，具體過程如下：直接在反應(yīng)后混合液中加入含貴金屬前驅(qū)體的水溶液，在35-85℃溫度下反應(yīng)4~10小時(shí)，然后將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，在60-70℃溫度下干燥4-12h，即得離子液體改性的貴金屬多相催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種具有磺酸基基團(tuán)的改性MXene材料的制備方法，其特征在于步驟1）中，MAX碳化釩鋁的質(zhì)量與氫氟酸溶液的體積之比是1 : 30~80，質(zhì)量的單位是g，體積的單位是mL。

3.如權(quán)利要求1所述的一種具有磺酸基基團(tuán)的改性MXene材料的制備方法，其特征在于步驟2）中，插層劑為二甲基亞砜或四丁基氫氧化銨。

4.如權(quán)利要求1所述的一種具有磺酸基基團(tuán)的改性MXene材料的制備方法，其特征在于步驟3）中，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑甲烷磺酸鹽；步驟1）投料的MAX碳化釩鋁的質(zhì)量與步驟3）投料的離子液體的體積之比是1:1~10，質(zhì)量的單位是g，體積的單位是mL。

5.如權(quán)利要求4所述的一種具有磺酸基基團(tuán)的改性MXene材料的制備方法，其特征在于步驟1）投料的MAX碳化釩鋁的質(zhì)量與步驟3）投料的離子液體的體積之比是1:2~8，質(zhì)量的單位是g，體積的單位是mL。

6.如權(quán)利要求1所述的一種具有磺酸基基團(tuán)的改性MXene材料的制備方法，其特征在于所述貴金屬前驅(qū)體為PdCl₂，所述貴金屬粒子的粒徑為1~50nm。

7.如權(quán)利要求6所述的一種具有磺酸基基團(tuán)的改性MXene材料的制備方法，其特征在于所述貴金屬前驅(qū)體為PdCl₂，所述貴金屬粒子的粒徑為1~15nm。