[發明專利]一種近紅外硅鍺酸鹽長余輝發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110277041.5
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN112745840B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 王育華;張強;馮鵬;王亞杰
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 周立新

本發明公開了一種近紅外硅鍺酸鹽長余輝發光材料及其制備方法，該發光材料的化學式為BaSi_1.5Ge_2.5?xO₉：xCr³⁺。按該化學式中各原料的化學計量比，分別稱取各原料，Ba通過碳酸鹽、氧化物或硝酸鹽引入，Si、Ge、Cr均過各自的氧化物引入；將各原料混合后，加入Li₂CO₃，充分混合研磨，得原料粉末；該原料粉末中Li₂CO₃的質量分數為3%。在氮氣氣氛和一定溫度下保溫，隨爐冷卻至室溫，研磨，制得近紅外硅鍺酸鹽長余輝發光材料。該制備方法具有余輝時間長、強度高、光譜覆蓋范圍廣等優點的近紅外長余輝發光材料，制備方法簡便，無廢水廢氣排放，適合大規模工業化生產。

技術領域

本發明屬于近紅外發光材料技術領域，涉及一種Cr³⁺摻雜的近紅外長余輝發光材料及其制備方法。

背景技術

長余輝發光是指一種材料在被光源（可見光、紫外線、X射線等）激發后產生的可見光或者近紅外區域的長時間發光。這種發光的持續時間從幾微秒到幾天不等。通常認為這種長余輝發光現象是由于被陷阱俘獲的電子在熱激發下緩慢釋放所致。這種現象已經被廣泛應用在了安全指示、儀器儀表顯示、生物成像、夜視偵查等領域。早先的長余輝發光材料是集中在可見區域的，其研究和制備已經基本成熟，可以滿足實際應用的需求。但在近紅外發光領域，近紅外長余輝材料的種類十分稀有，且大部分材料的余輝性能（余輝強度、余輝時間）不夠理想，因此尋找新的性能優異的近紅外長余輝材料是具有重要的科學與實際意義的。

發明內容

本發明的目的是提供一種近紅外硅鍺酸鹽長余輝發光材料，其發光波長650nm～1200nm，發射峰位于800nm，余輝時間大于8小時。

本發明的另一個目的是提供一種上述近紅外硅鍺酸鹽長余輝發光材料的制備方法。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種近紅外硅鍺酸鹽長余輝發光材料，其化學表達式為BaSi_1.5Ge_2.5-xO₉：xCr³⁺，其中，0.002≤x≤0.02。

本發明所采用的另一個技術方案是：一種上述近紅外硅鍺酸鹽長余輝發光材料的制備方法，具體按以下步驟進行：

1）按長余輝發光材料化學表達式BaSi_1.5Ge_2.5-xO₉：xCr³⁺中各化學組成的化學計量比，分別取以下原料：

BaCO_3、BaO或Ba(NO₃)₂；

H₂SiO₃或SiO₂；

GeO₂和Cr₂O₃；

將所取各原料混合，再加入Li₂CO₃粉末充當助熔劑，充分混合研磨，制得原料粉末；

原料粉末中Li₂CO₃的質量分數為3%。

2）將原料粉末置于通入惰性氣氛的密閉環境中，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃～1100℃，焙燒4～6h，冷卻至室溫，得到煅燒物；

惰性氣氛為純度為99.8%的純氮氣或純度為99.8%的純氬氣。

3）研磨煅燒物，制得近紅外硅鍺酸鹽長余輝發光材料。