[發明專利]一種測定鈮鎢合金中碳含量的方法

在審

• 申請號: 202110277026.0
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113138175A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 陳彩霞;李娜
• 申請（專利權）人: 國標（北京）檢驗認證有限公司;國合通用測試評價認證股份公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

本發明涉及一種測定鈮鎢合金中碳含量的方法，屬于化學檢測方法技術領域。采用高頻紅外碳硫分析儀，通過儀器調節、空白校正、儀器校準和測定的步驟，設置高頻感應爐分析功率為70～85％，確定分析時間為30～50s，比較器水平為1～3％，扣除空白之后測定出碳的百分含量。本發明成功建立了高頻感應紅外吸收法測定鈮鎢合金中碳含量的檢測方法，方法精密度優于5％。該方法準確、快速、可靠，靈敏度高、操作簡便、測試成本低、測定范圍寬。利用發明內容中的實驗條件可以精確測定鈮鎢合金中碳的含量，得出準確的檢測數據，能夠有效的指導科研、生產的進行。

技術領域

本發明涉及一種鈮鎢合金中碳元素分析方法，特別涉及一種采用高頻感應燃燒-紅外吸收法測定鈮鎢合金中碳含量的方法，屬于化學檢測方法技術領域，特別是材料化學成分檢測領域。

背景技術

鈮鎢合金是我國目前雙組元液體火箭發動機廣泛使用的材料，被認為是取代鎳基合金的下一代高溫結構材料。隨著鈮鎢合金在國際航天領域的廣泛應用，國內外市場對其產品的需求量也持續擴大，然而該材料在硅化鈮高溫抗氧化涂層保護下工作溫度為1200～1300℃，遠低于推進劑燃燒時產生的燃氣溫度(2700℃)，所以準確測試鈮鎢合金中各元素含量，改良配方以提高高溫合金耐高溫性能非常中重要。

研究表明，隨著碳含量的增加使鈮鎢合金中形成較多的第二強化相，鈮鎢合金強度提高。目前金屬中碳的分析方法主要有重量法和氣體容量法。上述二種方法由于操作復雜、分析速度慢、測定下限高等原因不能滿足研究中的檢測需求。本發明擬采用基于高頻感應燃燒-紅外吸收法的檢測方法，目前國內外未見公開報道的高頻感應燃燒-紅外吸收法測定鈮鎢合金中碳的研究成果。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種測定鈮鎢合金中碳含量的方法，建立高頻感應燃燒-紅外吸收法準確測定鈮鎢合金中碳元素的含量的檢測方法，以滿足可科研、生產的需求。本發明在研究過程中對稱樣量、助熔劑、標準樣品和分析功率等試驗條件進行了選擇，進行了空白試驗并對儀器進行校準從而確定了最佳的儀器條件。本發明方法較目前的兩種方法具有操作簡單、試劑用量少、無需酸溶等前處理，而且測試成本低和測定快速、準確等優點，可以廣泛應用于冶金、地質等領域的分析。

本發明的技術方案是：

一種采用高頻感應燃燒-紅外吸收法測定鈮鎢合金中碳含量的方法，具體包括以下步驟：

(1)儀器調節

采用高頻紅外碳硫分析儀，預熱，檢查儀器的常數項，處于正常穩定狀態后，通過燃燒2～3個鈮鎢合金待測試料或者與待測試料類似的試料來調整和穩定儀器；

(2)空白校正

設置高頻感應爐分析功率為70～85％，確定分析時間為30～50s，比較器水平為1～3％；稱取鎢粒助熔劑和純鐵助熔劑置于陶瓷坩堝中，將坩堝放于爐子的支座上，啟動分析鍵，使助熔劑熔融燃燒，儀器開始分析；重復多次，直至得到低而比較一致的讀數，記錄3～5次，取其平均結果作為空白值進行扣除；

(3)儀器校準

根據鈮鎢合金待測試料的含碳量，選取一種比待測試料碳含量高的標準物質，稱取3份樣，將其中2份樣進行測定，以此進行儀器校準；再將第3份樣進行測定，進行校準確認；再選取另一種比待測試料碳含量低的標準物質，稱取2份樣，將2份另一標準物質樣進行驗證校準；標準物質的測定結果均應在認定值的不確定度范圍內，否則應找出原因并重新校準；

(4)測定

將鈮鎢合金待測試料和助熔劑按照選定的順序放入高頻紅外碳硫分析儀，按選定的工作條件，進行碳含量測量，得出測定結果。

步驟(1)中，儀器預熱時間為2h；通過燃燒2～3個待測試料或者幾個類似于待測試料的試料來調整和穩定儀器。每次測試采用的鈮鎢合金待測試料樣品的質量為0.3g～0.5g。