[發(fā)明專利]一種測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110277026.0
• 申請(qǐng)日: 2021-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN113138175A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳彩霞;李娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司;國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司
• 主分類號(hào): G01N21/3563
• 分類號(hào): G01N21/3563
• 代理公司: 北京北新智誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

1.一種測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法，包括以下步驟：

(1)儀器調(diào)節(jié)

采用高頻紅外碳硫分析儀，預(yù)熱，檢查儀器的常數(shù)項(xiàng)，處于正常穩(wěn)定狀態(tài)后，通過(guò)燃燒2～3個(gè)鈮鎢合金待測(cè)試料來(lái)調(diào)整和穩(wěn)定儀器；

(2)空白校正

設(shè)置高頻感應(yīng)爐分析功率為70～85％，確定分析時(shí)間為30～50s，比較器水平為1～3％；稱取鎢粒助熔劑和純鐵助熔劑置于陶瓷坩堝中，將坩堝放于爐子的支座上，啟動(dòng)分析鍵，開始分析；重復(fù)多次，直至得到低而一致的讀數(shù)，記錄3～5次，取其平均結(jié)果作為空白值進(jìn)行扣除；

(3)儀器校準(zhǔn)

根據(jù)鈮鎢合金待測(cè)試料的含碳量，選取一種比待測(cè)試料碳含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稱取3份樣，將其中2份樣進(jìn)行測(cè)定，以此進(jìn)行儀器校準(zhǔn)；再將第3份樣進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)行校準(zhǔn)確認(rèn)；再選取另一種比待測(cè)試料碳含量低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稱取2份樣，將2份另一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣進(jìn)行驗(yàn)證校準(zhǔn)；

(4)測(cè)定

將鈮鎢合金待測(cè)試料和助熔劑按照順序放入高頻紅外碳硫分析儀，按選定的工作條件，進(jìn)行碳含量測(cè)量，得出測(cè)定結(jié)果。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法，其特征在于：儀器的預(yù)熱時(shí)間為2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法，其特征在于：每次測(cè)試采用的鈮鎢合金待測(cè)試料樣品的質(zhì)量為0.3g～0.5g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法，其特征在于：每次測(cè)試采用的鎢粒助熔劑的質(zhì)量為1.1g～1.3g，純鐵助熔劑的質(zhì)量為0.5～0.7g。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法，其特征在于：所述的鎢粒助熔劑中碳含量w_C0.0008％，純鐵助熔劑中碳含量w_C0.0010％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法，其特征在于：重復(fù)足夠次數(shù)直至得到低而比較穩(wěn)定的讀數(shù)，極差不大于0.0002％，記錄3～5次，取其平均結(jié)果作為空白值進(jìn)行扣除。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法，其特征在于：所述的比待測(cè)試料碳含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，碳含量比待測(cè)試料高10％～30％；所述的比待測(cè)試料碳含量低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，碳含量比待測(cè)試料低10％～30％。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法，其特征在于：所述的比待測(cè)試料碳含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)樣品502-414，C含量為0.0109±0.0014％；比待測(cè)試料碳含量低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)樣品502-348，C含量為0.00116±0.00017。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法，其特征在于：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果均在認(rèn)定值的不確定度范圍內(nèi)，否則應(yīng)找出原因并重新校準(zhǔn)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鈮鎢合金中碳含量的方法，其特征在于：所述的鈮鎢合金待測(cè)試料和助熔劑放入高頻紅外碳硫分析儀的順序?yàn)椋合葘⒓冭F助熔劑鋪于陶瓷坩堝中，再加入鈮鎢合金待測(cè)試料，最后覆蓋鎢粒助熔劑。