[發明專利]一種二烴基二硫代次膦酸的制備方法

在審

• 申請號: 202110276495.0
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN112745348A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 許鵬飛;張旭剛;羅永春;胡秀琴;葉文龍;張杰;魏香香;潘成林
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

1.一種二烴基二硫代次膦酸的制備方法，其特征在于：將五硫化二磷加入到格氏試劑中，先于室溫下反應0.5~1小時，再于70℃加熱回流，待反應完全后冷卻，除去格氏試劑中的有機溶劑；然后加入蒸餾水進行淬滅反應；最后，加入稀鹽酸調至pH=2，經萃取，合并有機相，除去有機溶劑，即得產物二烴基二硫代次膦酸；所述五硫化二磷與所述格氏試劑中鹵代烴的摩爾比為1：4.05~4.2。

2.如權利要求1所述的一種二烴基二硫代次膦酸的制備方法，其特征在于：所述格氏試劑的通式為R-Mg-X，式中X=Cl, Br, I中的一種；R是指飽和烷基或不飽和烯基。

3.如權利要求2所述的一種二烴基二硫代次膦酸的制備方法，其特征在于：所述格氏試劑的制備方法是指在反應釜中，加入鎂屑、有機溶劑無水四氫呋喃或無水乙醚，然后加入鹵代烴溶液，攪拌回流，充分反應后即得；所述鹵代烴與所述鎂屑的摩爾比為1：1.1~1.2；所述鹵代烴與所述有機溶劑的質量體積比為1g：5mL。