[發明專利]一種硫酸四氨鈀（Ⅱ）的制備方法有效
| 申請號： | 202110275938.4 | 申請日： | 2021-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN112897600B | 公開（公告）日： | 2021-11-19 |
| 發明（設計）人： | 夏軍;李富榮;奚紅杰;郭福田;劉芳 | 申請（專利權）人： | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C01G55/00 | 分類號： | C01G55/00 |
| 代理公司： | 北京淮海知識產權代理事務所(普通合伙) 32205 | 代理人： | 李妮 |
| 地址： | 221004 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫酸 四氨鈀 制備 方法 | ||
1.一種硫酸四氨鈀（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將二氯二氨鈀（Ⅱ）溶于稀氨水中得到二氯四氨鈀（Ⅱ）溶液，其反應式如下：
Pd(NH3)2Cl2+2NH3·H2O = Pd(NH3)4Cl2+2H2O
（2）在攪拌下向二氯四氨鈀（Ⅱ）溶液中加入醋酸四氨鈀（Ⅱ），然后加入碳酸氫鹽生成碳酸氫四氨鈀（Ⅱ）沉淀粗產品，將碳酸氫四氨鈀（Ⅱ）沉淀粗產品經過濾、洗滌后用水在70~80℃再次溶解，向碳酸氫四氨鈀（Ⅱ）沉淀粗產品溶液中依次加入醋酸四氨鈀（Ⅱ）和碳酸氫鹽得到純凈的碳酸氫四氨鈀（Ⅱ）沉淀，其反應式如下：
Pd(NH3)4Cl2 + 2(HCO3)- =Pd(NH3)4(HCO3)2 + 2Cl-
（3）將純凈的碳酸氫四氨鈀（Ⅱ）沉淀加入到硫酸溶液中溶解得到硫酸四氨鈀（Ⅱ）溶液，其反應式如下：
Pd(NH3)4(HCO3)2+ H2SO4 = Pd(NH3)4SO4 + 2H2O+ 2CO2
（4）將硫酸四氨鈀（Ⅱ）溶液經過濾后減壓濃縮至一定濃度，冷卻結晶得到硫酸四氨鈀（II）晶體，再洗凈干燥得到純度≥99.95%的硫酸四氨鈀（Ⅱ）。
2.根據權利要求1所述的一種硫酸四氨鈀（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，二氯四氨鈀（Ⅱ）溶液、每次加入的碳酸氫鹽、每次加入的醋酸四氨鈀（Ⅱ）之間的質量比為1∶（0.1~0.4）∶（0.0001~0.0002），反應溫度為20~60℃。
3.根據權利要求1所述的一種硫酸四氨鈀（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，將碳酸氫四氨鈀（Ⅱ）緩慢加入到7~15%的硫酸溶液中，反應溫度20~70℃，待碳酸氫四氨鈀（Ⅱ）全部溶解后將溶液加熱至沸騰，保持沸騰30min。
4.根據權利要求3所述的一種硫酸四氨鈀（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，碳酸氫四氨鈀（Ⅱ）與硫酸溶液的質量比為1：（5~10）。
5.根據權利要求1所述的一種硫酸四氨鈀（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，二氯二氨鈀（Ⅱ）與稀氨水的質量比為1∶（5~10），稀氨水的濃度為5~10%。
6.根據權利要求1所述的一種硫酸四氨鈀（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，將硫酸四氨鈀（Ⅱ）溶液過濾除去不溶物，濾液直接減壓濃縮至表面出現晶膜，冷卻結晶，結晶母液繼續濃縮，再次冷卻結晶，然后結晶在80~90℃真空干燥1~2h，得到硫酸四氨鈀（Ⅱ）。
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