[發明專利]一種二氫楊梅素的對映體手性識別方法有效
| 申請號: | 202110275773.0 | 申請日: | 2021-03-15 |
| 公開(公告)號: | CN113155882B | 公開(公告)日: | 2022-04-22 |
| 發明(設計)人: | 黃少華;韓博聞;郭丹丹 | 申請(專利權)人: | 寧波大學 |
| 主分類號: | G01N24/08 | 分類號: | G01N24/08 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人: | 李亦慈;唐銀益 |
| 地址: | 315211 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 楊梅 手性 識別 方法 | ||
1.一種二氫楊梅素對映體的手性識別方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)、將非消旋二氫楊梅素和消旋二氫楊梅素分別與環糊精類化合物混合制備成包合物;
2)、將制備得到的包合物分別用氘代試劑溶解,轉移至核磁管,分別進行核磁氫譜和定量碳譜的表征;
3)、對消旋和非消旋包合物樣品的氫譜和定量碳譜上因手性位移產生裂分的兩特征峰分別進行積分,計算光學純度;
所述光學純度計算方法為:對二氫楊梅素因手性位移產生裂分的兩組峰分別進行積分,然后采用以下公式計算二氫楊梅素樣品的光學純度;
ee%=[(A1-A2)/(A1+A2)]*100% (a)
公式(a)中,A1為二氫楊梅素因手性位移產生裂分的同組峰中積分面積較大的峰,A2為二氫楊梅素因手性位移產生裂分的同組峰中積分面積較小的峰,其中,A1大于等于A2。
2.根據權利要求1所述的二氫楊梅素對映體的手性識別方法,其特征在于:所述的環糊精類化合物為β-環糊精。
3.根據權利要求1所述的二氫楊梅素對映體的手性識別方法,其特征在于,步驟1)的具體過程為:
分別稱取非消旋二氫楊梅素和消旋二氫楊梅素,分別用乙醇溶解;
稱取兩份β-環糊精,用去離子水溶解;
分別將以上步驟制得的兩份環糊精去離子水溶液在超聲下緩緩滴入非消旋和消旋的二氫楊梅素乙醇溶液中,再持續超聲;
將兩份溶液旋蒸抽干,得到非消旋和消旋的包合物。
4.根據權利要求1所述的二氫楊梅素對映體的手性識別方法,其特征在于,所選用的氘代試劑為重水。
5.根據權利要求1所述的二氫楊梅素對映體的手性識別方法,其特征在于:所選用的表征儀器為核磁共振波譜儀。
6.根據權利要求1所述的二氫楊梅素對映體的手性識別方法,其特征在于:所述NMR氫譜采樣條件為:脈沖采用zg30或具有相同功能的其他脈沖程序。
7.根據權利要求1所述的二氫楊梅素對映體的手性識別方法,其特征在于:所述NMR定量碳譜采樣條件為:脈沖采用zgig30或具有相同功能的其他脈沖程序。
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