[發(fā)明專利]一種蝕刻廢液精制純化的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110275561.2
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113045089B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳琪;郎超
• 申請（專利權(quán)）人: 盛隆資源再生（無錫）有限公司
• 主分類號: C02F9/00
• 分類號: C02F9/00;C01C1/16;C09K13/08;C02F103/34;C02F1/04;C02F1/44;C02F1/28
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種蝕刻廢液精制純化的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將蝕刻工藝產(chǎn)生的廢液依次進行蒸發(fā)以及冷卻結(jié)晶，所述蒸發(fā)的溫度為80～100℃，所述冷卻結(jié)晶的降溫速率為5～15℃/h，得到氟化氫銨粗品和蒸汽，所述蒸汽的組成包括水、氨氣和氟化氫；

(2)將步驟(1)得到的氟化氫銨粗品再溶解后采用活性炭或有機吸附樹脂進行吸附，被吸附物包括表面活性劑和/或有機添加劑，吸附后的溶液進行納濾，所述納濾的壓力為0.3～0.5MPa，得到精制后的蝕刻液；

(3)將步驟(1)得到的蒸汽冷凝后得到冷凝液，所述冷凝液經(jīng)吸附后進行反滲透，吸附物包括揮發(fā)性小分子有機物，得到反滲透濃水和反滲透淡水，所述反滲透濃水返回步驟(1)與所述廢液混合；

其中，步驟(2)和步驟(3)的操作順序不做限定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述蝕刻工藝的處理對象包括半導(dǎo)體芯片。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述蝕刻工藝采用的蝕刻劑組成包括氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨中任意一種或至少兩種的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述蝕刻劑的組成還包括鈣、鎂離子以及有機物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述有機物包括表面活性劑和/或有機添加劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述蒸發(fā)得到蒸發(fā)濃液，所述蒸發(fā)濃液的濃度為50～80wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述蒸發(fā)濃液的pH值為3～4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述冷卻結(jié)晶降溫至20～30℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述氟化氫銨粗品的純度為96～98wt％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述氟化氫銨粗品的雜質(zhì)組成包括鈣離子、鎂離子和含硅離子。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述氟化氫銨粗品采用水進行溶解。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述吸附完成后，進行固液分離，得到吸附后液和飽和吸附劑。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述納濾所用納濾膜的截留分子量為200以上。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述納濾所用納濾膜的截留分子量為200～400。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述納濾后得到透過液和截留液，所述透過液即為精制后的蝕刻液，所述截留液進行后續(xù)處理。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述精制后的蝕刻液為電子級氟化氫銨溶液。

17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述吸附所用的吸附劑包括活性炭或有機吸附樹脂。

18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述吸附完成后，進行固液分離，得到吸附后液和飽和吸附劑。

19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述反滲透的壓力為0.8～1.5MPa。