[發明專利]一種蝕刻廢液精制純化的方法

有效

• 申請號: 202110275561.2
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113045089B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 陳琪;郎超
• 申請（專利權）人: 盛隆資源再生（無錫）有限公司
• 主分類號: C02F9/00
• 分類號: C02F9/00;C01C1/16;C09K13/08;C02F103/34;C02F1/04;C02F1/44;C02F1/28
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供了一種蝕刻廢液精制純化的方法，所述方法包括：將蝕刻工藝產生的廢液依次進行蒸發以及冷卻結晶，得到氟化氫銨粗品和蒸汽；將氟化氫銨粗品再溶解后進行吸附，所述吸附后的溶液進行納濾，得到精制后的蝕刻液；將蒸汽冷凝后得到冷凝液，所述冷凝液經吸附后進行反滲透，得到反滲透濃水和反滲透淡水。本發明所述方法通過將蝕刻廢液進行蒸發及冷卻結晶處理，初步提純得到氟化氫銨粗品，再將氟化氫銨粗品溶解后經吸附、納濾處理進行精制，得到電子級純度的氟化氫銨；所述方法蒸發階段的蒸汽經冷凝、吸附以及反滲透處理進行分離純化，整體實現了蝕刻廢液的綜合處理；所述方法工藝簡單，所用原料及操作成本較低，應用范圍廣。

技術領域

本發明屬于廢液處理技術領域，涉及一種蝕刻廢液精制純化的方法。

背景技術

隨著半導體和微電子技術的快速發展，電子芯片的應用范圍日益擴展，基于芯片精細化的需要，微觀尺寸圖案的蝕刻是影響芯片性能的重要因素。蝕刻技術是芯片生產的重要工藝，其中濕法蝕刻是利用一些特定化學試劑將待蝕刻薄膜部分分解，轉化為可溶性化合物進入水相而達到蝕刻目的。根據芯片材質的選擇，常用的蝕刻劑主要包括氫氟酸，通常以氟化銨作為緩沖劑與氫氟酸混合使用，以控制刻蝕速率，同時為提高潤濕性還會加入有機類添加劑或表面活性劑，基于蝕刻液組分的復雜性，蝕刻完成后會產生廢液以及廢氣，若未經處理直接排放，會造成嚴重環境損害。

基于蝕刻劑以及蝕刻芯片的選擇，蝕刻工藝產生的廢液中通常含有氟、銨等離子，同時也會含有金屬離子以及有機組分等，目前的處理工藝通常是采用沉淀法將水相中的氟以沉淀物進行固定，但往往會產生大量污泥，難以進行回收利用，且處理成本較高。

CN?110104842A公開了一種含氟含銨蝕刻廢水的處理方法，該方法包括如下步驟：向廢水中加入碳銨，反應后固液分離，尾氣通過水吸收；將固液分離的濾液和吸收尾氣的水液通過反滲透系統進行濃縮，制得淡水和濃水；采用該淡水對固液分離所得固體，進行水洗，干燥后得到白炭黑，洗水再循環至反滲透處理；將白炭黑加入濃水中，再加入硼酸攪拌混勻，保溫反應，而后過濾、烘干；將烘干后所得固體進行焙燒，得含硼雜原子分子篩。該方法對蝕刻廢水的處理是將氟、銨等組分共同轉化為其他物質，無法再次用于蝕刻工藝，且該方法操作步驟眾多，原料及操作成本較高。

CN?106517244A公開了一種含氟蝕刻廢液生產氟化氫銨的方法，包括下述步驟：將含氟蝕刻廢液進行除雜處理，除去廢液中的硫酸根離子、氯離子和硝酸根離子；除雜后的廢液中通入液氨，直到沒有新沉淀物產生，再加熱將未反應的氨氣排出回收處理，液體和沉淀物過濾分離得到濾液和濾渣；向得到的濾液中再加入氫氟酸，直到pH值不再變化，再經蒸發、結晶、洗滌、烘干、粉碎，得氟化氫銨產品。該方法通過額外加入氨來沉淀含硅組分，回收廢液中的氟，但所得沉淀物的純度有限，無法應用于半導體、電子等對純度要求極高的精密行業。

綜上所述，對于蝕刻工藝廢液的處理及回收利用，還需要選擇合適的精制工藝，使廢液組分能夠充分分離回收，極大提高產物的純度，并簡化工藝操作，降低成本。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種蝕刻廢液精制純化的方法，所述方法通過將蝕刻廢液進行蒸發及冷卻結晶處理，提取氟化氫銨粗品，再經吸附、納濾處理進行精制，得到高純度氟化氫銨，同時也實現了蒸發蒸汽的提純利用，整體實現了蝕刻廢液的綜合回收利用，所述方法工藝簡單，成本較低，可有效解決廢液容易造成的污染問題。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種蝕刻廢液精制純化的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將蝕刻工藝產生的廢液依次進行蒸發以及冷卻結晶，得到氟化氫銨粗品和蒸汽；

(2)將步驟(1)得到的氟化氫銨粗品再溶解后進行吸附，所述吸附后的溶液進行納濾，得到精制后的蝕刻液；