[發(fā)明專利]一種應用于電子行業(yè)的超細活性硅微粉及其制備方法

在審

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• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113004718A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設計）人: 張繼普;劉紹輝;翟紅梅;劉升;李勇;劉勇;崔志強;馬鵬遠
• 申請（專利權）人: 劉紹輝
• 主分類號: C09C1/30
• 分類號: C09C1/30;C09C3/12;C09C3/08;C09C3/04;C08K9/10;C08K3/36;C08L63/00
• 代理公司: 北京八月瓜知識產權代理有限公司 11543
• 代理人: 李斌

本發(fā)明提供了一種應用于電子行業(yè)的超細活性硅微粉及其制備方法，包括將原料石英砂進行粉碎分級，得到未改性初級硅微粉；在未改性初級硅微粉中加入純凈水制得漿料；將漿料加熱至110?140℃，再加入改性劑和活化劑的混合物進行初步改性反應；在初步改性反應進行5?8分鐘后再次加入改性劑和活化劑的混合物，繼續(xù)保持溫度110?140℃進行二次改性反應得到改性后的物料；將改性后的物料干燥制成濾餅后進行粉碎分級，得到所述的超細活性硅微粉。本發(fā)明的制備方法采用兩次粉碎分級和濕法改性工藝，使制備得超細活性硅微粉具有電子行業(yè)要求的易與環(huán)氧樹脂結合、粒徑分布窄且均勻，包覆效果好，水份含量低等特點，作為一種功能性的無機填料，可廣泛應用于各種電子行業(yè)。

技術領域

本發(fā)明涉及無機非金屬礦物產品深加工技術領域，尤其是涉及一種應用于電子行業(yè)的超細活性硅微粉及其制備方法。

背景技術

硅微粉是一種非常重要的無機非金屬功能性填料，被廣泛應用于電工電子、硅橡膠、涂料、膠粘劑、灌封料等領域，隨著近幾年5G、大數據、人工智能的技術發(fā)展，應用于電子行業(yè)的硅微粉技術得已突飛猛進。然而，由于硅微粉屬無機物，在電子行業(yè)應用中前提要與環(huán)氧樹脂相結合，這就造成了有機與無機的結合相容性差的問題，這是有機無機基本特性決定的，正是由于該原因，使硅微粉在作為填料應用于電子行業(yè)時，難以在樹脂體系中分散均勻，也難以與基體材料形成強有力的結合力，使基體某些性能下降。在現有的改性技術中，較多的采用干法改性，該方法粉體的包覆效果較差，且改性后粉體粒徑會增大。

在現有技術中，未改性的硅微粉與樹脂體系相容性差，所以采取改性工藝，同時，粒徑分布不均勻容易造成基體材料“魚目”和流膠等不良現象，所以采取兩次粉碎分級工藝，以達到控制大顆粒，讓粒徑分布更合理，所以，現有技術，原稿整段加入是否合適。如下：在現有技術中，硅微粉在應用到電子行業(yè)時有著諸多問題：一是與樹脂體系相容性差；二是由于基板材料趨近輕薄化，傳統硅微粉由于粒徑偏粗，不能完全達到電子行業(yè)中填料尺寸要盡量低于板材厚度50％的要求；三是粒徑的分布不均勻且分布較寬，容易造成板材的流膠和“魚目”不良現象；四是現有改性技術中，較多的采用干法改性，該方法粉體的包覆效果較差，且改性后粉體粒徑會增大。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種應用于電子行業(yè)的超細活性硅微粉的制備方法，該制備方法采用兩次粉碎分級和濕法改性工藝，使制備得超細活性硅微粉具有電子行業(yè)要求的易與環(huán)氧樹脂結合、粒徑分布窄且均勻，包覆效果好，水份含量低等特點。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種上述制備方法得到的應用于電子行業(yè)的超細活性硅微粉。

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種應用于電子行業(yè)的超細活性硅微粉的制備方法，包括如下步驟：

(1)將原料石英砂進行粉碎分級，得到未改性初級硅微粉；

(2)在步驟(1)得到的未改性初級硅微粉中加入純凈水制得漿料；

(3)將步驟(2)得到的漿料加熱至110-140℃，再加入改性劑和活化劑的混合物進行初步改性反應；

(4)在初步改性反應進行5-8分鐘后再次加入改性劑和活化劑的混合物，繼續(xù)保持溫度110-140℃進行二次改性反應得到改性后的物料；

(5)將改性后的物料干燥制成濾餅后進行粉碎分級，得到所述的超細活性硅微粉。

本發(fā)明的應用于電子行業(yè)的超細活性硅微粉的制備方法首先將原料石英砂進行粉碎分級，在制成濾餅后再次進行粉碎分級，通過兩次粉碎分級得到的超細活性硅微粉的粒徑分布窄且均勻，另外，在進行初次改性反應后再次添加改性劑、活化劑進行二次改性反應，使得制得的超細活性硅微粉包覆效果好，具有電子行業(yè)要求的易與環(huán)氧樹脂結合的特點。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中未改性初級硅微粉的粒徑分布范圍為D50≤4.5μm，D98≤11μm，D100≤15μm。