[發明專利]一種6-溴萘-1,2-二胺的工業化制備方法在審
| 申請號： | 202110273347.3 | 申請日： | 2021-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN112679365A | 公開（公告）日： | 2021-04-20 |
| 發明（設計）人： | 陳劍;余長泉;柴金柱 | 申請（專利權）人： | 南京樺冠生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/62 | 分類號： | C07C209/62;C07C211/59 |
| 代理公司： | 南京瑞華騰知識產權代理事務所(普通合伙) 32368 | 代理人： | 邱歡歡 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京市江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 溴萘 工業化 制備 方法 | ||
1.一種6-溴萘-1,2-二胺的工業化制備方法，其特征在于：按照先后順序包括以下步驟：
S1：將化合物III在堿和催化劑存在的條件下，與醋酸酐反應得到化合物IV；
S2：將上述步驟得到的化合物IV在乙酸酐和硝酸的存在下，反應溶劑為乙酸，反應純化生成化合物V；
S3：將上述步驟得到的化合物V加入溶劑溶解，然后加入金屬還原劑和氯化銨溶液，升溫反應6h，反應結束后離心過濾得濾液，經氯化鈉溶液洗滌后濃縮得到化合物VI；
S4：將上述步驟得到的化合物VI加入到甲醇溶液中，然后滴加強酸，保溫條件下進行水解，反應結束后替換溶劑，析晶過濾得到化合物8。
2.根據權利要求1所述的一種6-溴萘-1,2-二胺的工業化制備方法，其特征在于：在步驟S1中，所述堿為三乙胺。
3.根據權利要求1所述的一種6-溴萘-1,2-二胺的工業化制備方法，其特征在于：在步驟S2中，反應溫度為35-45℃，所述純化采用的溶劑為水和乙醇的混合溶液，重量比為1：12。
4.根據權利要求1所述的一種6-溴萘-1,2-二胺的工業化制備方法，其特征在于：在步驟S3中，所述反應溫度為55-65℃，所述金屬還原劑為鐵粉、鋅粉中的一種，所述溶劑為甲醇、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種6-溴萘-1,2-二胺的工業化制備方法，其特征在于：在步驟S4中，所述強酸為濃鹽酸、濃硝酸、濃硫酸、磷酸中的一種，所述反應溫度為55-65℃，所述替換溶劑為甲苯。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于南京樺冠生物技術有限公司，未經南京樺冠生物技術有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110273347.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
