[發(fā)明專利]一種由金屬鎳鈷鐵粉制備磷酸鐵和氫氧化鎳鈷錳電池前驅(qū)體材料的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110273179.8 | 申請(qǐng)日： | 2021-03-15 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113060712B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-01-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 饒明軍;羅駿;李光輝;姜濤;張濤;彭志偉;張?chǎng)?/a> | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B25/37 | 分類號(hào)： | C01B25/37;C01G53/00;H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/05 |
| 代理公司： | 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 蔣太煒 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 金屬 鐵粉 制備 磷酸 氫氧化 鎳鈷錳 電池 前驅(qū) 材料 方法 | ||
1.一種由金屬鎳鈷鐵粉制備磷酸鐵和氫氧化鎳鈷錳電池前驅(qū)體材料的方法，其特征在于：以金屬鎳鈷鐵粉作為原料，加入一定量的MnO2進(jìn)行硫酸浸出，得到浸出液；以浸出液為原料，加入磷酸/磷酸鹽進(jìn)行選擇性沉淀鐵，同時(shí)制備多金屬共摻雜的鋰離子電池正極前驅(qū)體材料—FePO4；濾液經(jīng)進(jìn)一步定向除雜后得到富鎳、鈷、錳的凈化液，通過(guò)添加適量氫氧化鈉及適量的硫酸鈷，以快速共沉淀法合成出金屬離子摻雜的納米級(jí)晶體NixCoyMnz(OH)2；其中x+y+z=1；
所加入的分析純MnO2摩爾量與鎳鈷鐵粉中金屬總量的摩爾量之比為0.5:1~1.5:1；
所用浸出劑為硫酸，初始酸濃度為2~3 mol/L，液固比為8~11 mL/g，浸出溫度為25~85℃，浸出時(shí)間為60~120 min，攪拌速率為100~500 r/min；
以所得浸出液為原料，按設(shè)定量加入磷酸/磷酸鹽進(jìn)行選擇性沉淀，磷酸根初始濃度為1~3 mol/L，溫度為50~80℃，反應(yīng)時(shí)間為1~20 min，磷酸根與鐵的摩爾量之比為1.0~1.1，攪拌速率為300~700 r/min；所述磷酸/磷酸鹽為磷酸、磷酸鈉、磷酸鋰、磷酸銨的一種或多種；
以所得沉鐵濾液為原料，定量加入NaF，所加入的NaF的摩爾量與沉鐵濾液中的Ca、Mg、Cr的摩爾總量之比為1~1.1；pH控制在1~3；反應(yīng)時(shí)間為10~60 min；反應(yīng)溫度為 20~80℃；
所得前驅(qū)體材料的D90小于等于0.5微米；D50為0.25~0.35微米；D10為0.08~0.15微米。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述金屬鎳鈷鐵粉是以紅土鎳礦直接還原-磁選所得金屬鎳鈷鐵粉。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：以金屬鎳鈷鐵粉作為原料，加入一定量的MnO2在常壓條件下進(jìn)行硫酸浸出，確保浸出液中Fe、Co、Ni元素的浸出率均達(dá)到95%以上，得到浸出液。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：磷酸鐵沉淀經(jīng)過(guò)濾-烘干后進(jìn)行研磨，將顆粒磨細(xì)至一定粒級(jí)，所得產(chǎn)品即為水合磷酸鐵，用作電池正極材料磷酸鐵鋰的前驅(qū)體，在沉鐵環(huán)節(jié)產(chǎn)品中摻雜的微量金屬雜質(zhì)元素作為在前驅(qū)體中預(yù)摻雜金屬離子的過(guò)程，并在后期的電化學(xué)性能測(cè)試中對(duì)比體現(xiàn)出離子摻雜改性的優(yōu)越性。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：以沉鐵-除雜后的凈化液為原料，按照LiNi1-2xCoxMnxO2中Ni、Co、Mn的摩爾比定量補(bǔ)充MSO4，以調(diào)節(jié)凈化液中Ni、Co、Mn的摩爾比為8:1:1、6:2:2或0.9:0.05:0.05，采用快速共沉淀法合成NixCoyMnz(OH)2，其中x+y+z=1；所述M選自Ni、Co、Mn中的一種或多種。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：以補(bǔ)充了硫酸鹽后的凈化液為原料，將配成的溶液置于40~60℃的水浴鍋中，在保護(hù)氣氣氛下，加入NaOH溶液，并控制溶液的pH穩(wěn)定在10~12；攪拌速率為500~900 r/min，反應(yīng)時(shí)間為1~60 min，反應(yīng)完成后過(guò)濾；濾渣用pH=10~11的NaOH溶液清洗三次，置于80~120℃的烘箱中干燥12~24 h，所得產(chǎn)物即為微量金屬離子摻雜的納米晶Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2、Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2或Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2；以摩爾數(shù)計(jì)，NaOH的加入量為Ni、Co、Mn總摩爾量的2倍。
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