[發明專利]一種錳基合金中氧元素含量的準確測定方法

在審

• 申請號: 202110269218.7
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN112986524A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 魏江天;孟昭武;王建民
• 申請（專利權）人: 北京北冶功能材料有限公司
• 主分類號: G01N33/2025
• 分類號: G01N33/2025;G01N1/28
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

一種錳基合金中氧元素含量的準確測定方法，采用氧氮分析儀應用脈沖加熱惰氣熔融?紅外線吸收法測定錳基合金中氧元素含量，步驟：試驗條件準備；制備試樣；空白試驗；漂移校準；驗證分析；錳基樣品分析；錳基合金屑狀樣品分析空白扣除。優點在于，實現了氧氮分析儀對錳基合金中的氧元素含量的準確測定，和其它檢測方法相比，本發明不會因為出現測定錳基合金中氧元素含量隨測定次數增加而逐漸降低的現象，而導致無法準確測定氧含量的問題，滿足錳基合金產品中氧元素的測定需求。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，特別是涉及一種錳基合金中氧元素含量的準確測定方法。

背景技術

錳基合金以其優良的化學/物理性能在現代工業中得到了廣泛的應用，而錳基合金中氧元素含量的準確測定是確保錳基合金冶煉和成品性能的關鍵。目前，脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法是鋼鐵及合金中氧含量測定的常規方法，如《GB/T 11261-2006鋼鐵氧含量的測定脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法》、《HB 5220.49-2008高溫合金化學分析方法第49部分：脈沖加熱-紅外、熱導法測定氧、氮含量》等方法中都明確規定了試驗原理、方法和步驟，但是錳基合金中氧元素含量的準確測定方法未見報道。錳基合金按照標準方法的步驟操作時，會出現測量結果隨著測量次數的增加而逐漸降低的問題，導致無法進行準確測定。

脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法，試料在氦載氣流中經脈沖爐加熱熔融，試料中的氧呈一氧化碳釋出，或經加熱后的稀土氧化銅轉化為二氧化碳，由紅外檢測器測定氧含量。金屬錳的飽和蒸汽壓極低，在高溫下極易揮發，揮發后的錳附著于爐體內，導致反應產生的一氧化碳被吸附，進而導致一氧化碳經稀土氧化銅轉化的量下降，實際測得二氧化碳的量下降，氧含量測定結果低于實際值，導致測定的氧含量結果不準確。

發明內容

本發明的目的在于提供涉及一種錳基合金中氧元素含量的準確測定方法，解決了錳基合金中氧元素含量測量結果隨著測量次數的增加而逐漸降低等問題。

本發明采用氧氮分析儀應用脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法測定錳基合金中的氧含量，具體工藝步驟及控制的技術參數如下：

步驟1試驗條件準備

1.1儀器選擇

選擇氧氮分析儀為檢測錳基合金氧、氮含量的設備，工作條件如下：脫氣功率：4900W～5500W；分析功率4200W～4500W，氧分析時間25s，氮分析時間55s，氦氣流量：440ml/min～460ml/min。

1.2主要試劑與材料

氦氣；

乙醚、丙酮或四氯化碳；

石墨套坩堝；

鋼鐵氣體分析有證標準物質

步驟2制備試樣

試樣車制成直徑4～5mm、長度大于50mm的圓棒；測定前，試樣在鉆床上以碳化硅紗布或剛玉紗布在800r/min轉速下拋光；拋光后用剪線鉗剪去樣品端部棄去，再剪取所需長度，質量為0.5～1.0克；在超聲波清洗器中用四氯化碳、乙醚或丙酮清洗3～5分鐘，用熱風吹干后備用。

步驟3空白試驗

按儀器測定步驟(不同型號儀器略有不同，請按設備的說明書操作)測定空坩堝“空白”，待空白值穩定后，如果空白值不大于0.00005％，可以進行分析。

步驟4漂移校準

選擇一個與被測樣品質量分數相近的鋼鐵有證標準物質進行漂移校準分析。按儀器測定步驟分析這個標準樣品，待結果穩定后，如果分析結果的極差值不大于方法(《GB/T11261-2006鋼鐵氧含量的測定脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法》)的重復性限，進行漂移校準。

步驟5驗證分析

取與試樣質量分數相近的鋼鐵有證標準物質進行驗證，當分析結果的平均值與標準值(接受參考值)的差值不大于臨界差CD_0.95(按《GB/T 11261-2006計算》)，可以進行樣品分析。

步驟6錳基合金樣品分析