[發明專利]一種錳基合金中氧元素含量的準確測定方法

在審

• 申請號: 202110269218.7
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN112986524A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 魏江天;孟昭武;王建民
• 申請（專利權）人: 北京北冶功能材料有限公司
• 主分類號: G01N33/2025
• 分類號: G01N33/2025;G01N1/28
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

1.一種錳基合金中氧元素含量的準確測定方法，采用氧氮分析儀應用脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法測定錳基合金中的氧含量，其特征在于，具體步驟及控制的技術參數如下：

(1)試驗條件準備

儀器選擇：選擇氧氮分析儀為檢測錳基合金氧、氮含量的設備，工作條件為：脫氣功率：4900W～5500W；分析功率4200W～4500W，氧分析時間25s，氮分析時間55s，氦氣流量：440ml/min～460ml/min；

試劑與材料的準備：

氦氣；

乙醚、丙酮或四氯化碳；

石墨套坩堝；

鋼鐵氣體分析有證標準物質

(2)制備試樣

試樣車制成直徑4～5mm、長度大于50mm的圓棒；測定前，試樣在鉆床上以碳化硅紗布或剛玉紗布在800r/min轉速下拋光；拋光后用剪線鉗剪去樣品端部棄去，再剪取所需長度，質量為0.5～1.5克；在超聲波清洗器中用四氯化碳、乙醚或丙酮清洗3～5分鐘，用熱風吹干后備用；

(3)空白試驗

按儀器測定步驟，按設備的說明書操作：測定空坩堝“空白”，待空白值穩定后，當空白值不大于0.00005％，進行分析；

步驟4漂移校準

當沒有錳基合金氣體分析有證標準物質，選擇一個與被測樣品質量分數相近的鋼鐵有證標準物質進行漂移校準分析，按儀器測定步驟分析這個標準樣品，待結果穩定后，當分析結果的極差值不大于方法《GB/T11261-2006鋼鐵氧含量的測定脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法》的重復性限，進行漂移校準；

(5)驗證分析

當沒有錳基合金氣體分析有證標準物質，選擇一個與被測樣品質量分數相近的鋼鐵有證標準物質進行驗證分析；按儀器測定步驟分析這個標準樣品，待結果穩定后，當分析結果的極差值不大于方法《GB/T11261-2006鋼鐵氧含量的測定脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法》的重復性限，進行樣品分析；

(6)錳基合金樣品分析

稱取約0.1克至1.0克被測樣品，準確到0.1毫克，屑狀樣品置于鎳籃或鎳囊中；按儀器操作步驟進行分析，每分析一個樣品，分析一次空白；分析空白換坩堝之前，用電極刷和吸塵器仔細清理爐體和上電極，測完空白，不換坩堝，繼續進行樣品測定，測量完成后系統自動顯示分析結果；

(7)屑狀樣品分析空白扣除

對于屑狀樣品，需要扣除鎳籃或鎳囊空白值；按步驟(6)的操作步驟測定鎳囊或鎳籃，輸入與被測樣品相同的質量，將測得的空白值從分析結果中扣除。

2.如權利要求1所述的錳基合金中氧元素含量的準確測定方法，其特征在于，所述氦氣純度不低于99.99％。

3.如權利要求1所述的錳基合金中氧元素含量的準確測定方法，其特征在于，所述鎳藍或鎳囊的空白值O≤0.0005％，1克稱樣量。

4.如權利要求1所述的錳基合金中氧元素含量的準確測定方法，其特征在于，乙醚、丙酮或四氯化碳為分析純。

5.如權利要求1所述的錳基合金中氧元素含量的準確測定方法，其特征在于，使用的鋼鐵氣體分析有證標準物質如下：

6.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，該方法適用于錳含量10～99.99％的合金中氧元素含量的測定。