[發(fā)明專利]處理2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生產(chǎn)中廢硫酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110268331.3
• 申請(qǐng)日: 2021-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN113019355B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳孝舉;姜友法;王寶林;王振鋒;范劍峰;姜瑞;梁廣鵬;孫兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工股份有限公司;江蘇優(yōu)嘉植物保護(hù)有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/22
• 分類號(hào): B01J23/22;B01J38/52;C01D5/18;C01G31/02;C22B3/26
• 代理公司: 北京萬科園知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;吳茜

本發(fā)明公開了一種處理2?硝基?4?甲砜基苯甲酸生產(chǎn)中廢硫酸的方法，2?硝基?4?甲砜基苯甲酸的回收濃硫酸加入堿中和，采用強(qiáng)極性有機(jī)溶劑萃取廢酸中有機(jī)雜質(zhì)后，再加入金屬離子萃取劑進(jìn)行萃取，萃取劑經(jīng)解析回收釩催化劑；萃后水層采用大孔樹脂吸附處理，脫水回收硫酸鈉副產(chǎn)工業(yè)鹽。本發(fā)明通過溶劑萃取、金屬離子萃取劑處理、樹脂吸附對(duì)2?硝基?4?甲砜基苯甲酸生產(chǎn)中廢硫酸進(jìn)行資源化處理，避免廢硫酸難以處理等問題，對(duì)廢硫酸中釩催化劑回收，減少因廢酸處理造成的環(huán)境影響。該方法具有成本低、工藝簡單、三廢少等優(yōu)點(diǎn)，有良好的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種廢硫酸的處理方法，具體涉及一種處理2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生產(chǎn)中廢硫酸的方法，是一種對(duì)釩催化劑的回收工藝。

背景技術(shù)

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，CAS?No.為110964-79-9；英文名稱為2-Nitro-4-methysulfonylbenzoic?acid；分子式為C8H7NO6S,分子量為245.21，常溫下為白色或淡黃色結(jié)晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛用于染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥的生產(chǎn)。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成方法眾多，但是都不夠完善和成熟，特別是產(chǎn)生的廢酸非常多，不利于甲基磺草酮在我國的開發(fā)與使用。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成多是采用五氧化二釩氧化法，其中氧化步驟使用濃硫酸作為反應(yīng)溶劑，并且會(huì)產(chǎn)生大量的廢硫酸。生產(chǎn)中的廢硫酸進(jìn)行蒸餾得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％的廢硫酸。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成產(chǎn)生的廢硫酸其中包含釩金屬離子，毒性較大，處理不當(dāng)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生惡劣影響。目前工業(yè)上此類廢硫酸基本沒有良好的處理方法，廢硫酸中雜質(zhì)難于去除。

因此，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生產(chǎn)中的廢硫酸的處理及催化劑回收是提高生產(chǎn)效益、降低成本、提高產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵性難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中解決2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成過程中產(chǎn)生大量廢硫酸難處理的技術(shù)缺陷，而提供一種處理2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生產(chǎn)中廢硫酸的方法，本發(fā)明方法操作簡便、反應(yīng)物能夠多次回收套用、產(chǎn)生三廢低、處理效率高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種處理2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生產(chǎn)中廢硫酸的方法，包括如下步驟：

(1)中和：將2-硝基-4-甲砜基苯甲酸氧化合成過程后產(chǎn)生的母液進(jìn)行負(fù)壓脫硝處理從而獲得濃縮硫酸，濃縮硫酸中含釩催化劑；向濃縮硫酸中加去離子水進(jìn)行稀釋得到廢硫酸，然后向廢硫酸中加入液堿攪拌均勻進(jìn)行中和，得到中和反應(yīng)液；

(2)溶劑萃取：向步驟(1)中得到中和反應(yīng)液中加入溶劑進(jìn)行萃取，萃取結(jié)束后分層得到水層I，向水層I中加入液堿調(diào)節(jié)體系pH為4～6后得到溶劑萃取水層；

(3)金屬離子萃取劑萃取：向步驟(2)中得到的溶劑萃取水層中加入金屬離子萃取劑進(jìn)行萃取，萃取結(jié)束后分層得到水層II，再向得到的水層II中加入金屬離子萃取劑繼續(xù)進(jìn)行萃取處理，如此重復(fù)進(jìn)行多級(jí)萃取，多級(jí)萃取結(jié)束后得到金屬離子萃取劑水層；

(4)樹脂吸附回收硫酸鈉：向步驟(3)中得到的金屬離子萃取劑水層中加入吸附樹脂進(jìn)行吸附處理，吸附處理結(jié)束后進(jìn)行抽濾，得到水層III；將水層III進(jìn)行脫水處理后再進(jìn)行抽濾處理，回收得到硫酸鈉；

(5)解析處理回收萃取劑和催化劑：步驟(3)的多級(jí)萃取過程中，每一級(jí)萃取過程中分層后均得到油層，油層中含有釩催化劑；合并多級(jí)萃取過程中得到的油層，向油層中加入酸進(jìn)行解析，解析結(jié)束后靜置分層，回收得到金屬離子萃取劑和釩催化劑。

上述技術(shù)方案中，步驟(1)中，所述的負(fù)壓脫硝處理，操作條件為：溫度150-160℃、壓力15-30mmhg，處理至濃縮硫酸中硫酸含量為80％時(shí)停止。