[發明專利]一種高熒光性能碳點粉末及其制備方法和在硝基咪唑類藥物檢測中的應用

有效

• 申請號: 202110267086.4
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113025322B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 胡志雄;李小敏;齊玉堂;張維農;張燕鵬;杜言
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;G01N21/64
• 代理公司: 北京思創大成知識產權代理有限公司 11614
• 代理人: 趙爽

本發明屬于納米復合材料制備技術領域，具體涉及一種高熒光性能碳點粉末及其制備方法和在硝基咪唑類藥物檢測中的應用。該制備方法包括：將烘干后的脫脂米糠與去離子水、氮源混合均勻，進行水熱反應，然后將反應后的溶液經離心、上清液過膜、任選地透析、冷凍干燥，得到碳點粉末。本發明中摻雜氮元素含量越高，量子化產率大幅提高，其量子化產率可從0.73％最高提升至32.44％；采用的碳源為脫脂米糠，原料普遍、低廉易得，碳點的制備方法操作簡單，較為綠色環保；制備的氮摻雜碳點的量子化產率較未摻雜氮源碳點的量子化產率提高十倍以上。該碳點對硝基咪唑類藥物的檢測靈敏度高、線性范圍寬，適于硝基咪唑類藥物的痕量檢測。

技術領域

本發明屬于納米復合材料制備技術領域，更具體地，涉及一種高熒光性能碳點粉末及其制備方法和在硝基咪唑類藥物檢測中的應用。

背景技術

碳量子點是一類粒徑小于10納米的、準球型的、能穩定發光的新型熒光小碳納米粒子，最早是在2004年單壁碳納米管純化過程中發現的。由于碳量子點它具有優異的光穩定性、小尺寸、高度可調的光致發光性能、優良的生物相容性、電化學發光、優異的多光子激發(上轉換)、良好的溶解性、高量子產率、表面官能團、低毒性等性能，使其在生物成像、生物傳感、生物藥學、疾病檢測、光電學、傳感器和催化應用領域有著廣泛的應用。近年來，摻雜雜原子提高碳點的熒光性能已成為研究的熱點，其原因在于通過摻雜所引起的結構變化能夠有效改變碳點的本質特性。其中，氮摻雜是一種常見的摻雜方式。

與傳統的基于有機染料的傳感探針相比，碳量子點作為熒光團的特性更優越，因為后者存在光漂白和毒性問題。表面羥基、羧基、羰基、環氧基等官能團的存在賦予它們在水中的溶解性。此外，這些基團為量子點的表面功能化鋪平了道路，并提供了對目標分析物的選擇性。目前，以天然和生態友好的材料作為碳前體，無毒合成量子產率高、水溶性好、綠色環保的熒光碳量子點受到廣泛關注，以各種生物質材料如：植物果實、果皮、中草藥、奶制品等作為碳源制備熒光碳點的報道層出不窮，如S.Sahu等通過水熱合成法處理橙汁制備高綠色熒光碳點，主要利用橙汁中的糖類、檸檬酸和抗壞血酸等成份碳化，所制備的碳點可用于細胞成像；Wu等以虎杖的根莖為碳源水熱合成制備藍色碳點，并將其應用于Hg²⁺的檢測。我國是稻米生產大國，米糠作為稻米脫殼后的副產物，通常主要被用于飼料原料，而米糠的副產物脫脂米糠則多被用于飼料添加劑載體。目前，關于米糠及其副產物為碳源合成碳點的報道甚少，有關雜原子摻雜脫脂米糠制備高熒光性能的碳點尚未見任何報道。

硝基咪唑類藥物是一種硝基咪唑衍生物類抗生素，可用于治療人類疾病預防和治療細菌感染，以及動物飼料添加劑等。但有實驗表明，當硝基咪唑類藥物的累積劑量在體內超過正常閾值時，就會對神經、免疫等等產生一些毒性作用，甚至可能有遺傳毒性和致癌性，目前，硝基咪唑類藥物的定量方法主要包括：高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法等。但這些方法存在耗時長、操作繁瑣、檢測步驟復雜等缺點。

發明內容

本發明的目的在于解決上述問題，提供一種高熒光性能碳點粉末及其制備方法和在硝基咪唑類藥物檢測中的應用。

為了實現上述目的，本發明提供了一種氮摻雜脫脂米糠經水熱合成法得到碳點的制備方法，制備所得的高熒光性能熒光碳點用于硝基咪唑類藥物的傳感分析，相關技術方案如下：

本發明的第一方面提供一種高熒光性能碳點粉末的制備方法，該制備方法包括：

將烘干后的脫脂米糠與去離子水、氮源混合均勻，在160-210℃下進行水熱反應，然后將反應后的溶液經離心、上清液過膜、透析、冷凍干燥，得到所述碳點粉末。

作為優選方案，烘干的溫度為40-60℃。

作為優選方案，水熱反應的時間為6-12h。

作為優選方案，所述氮源選自羥基乙胺、1,3-二氨基-丙二醇、乙二胺、脒基脲、1,2,4-三唑-1-甲脒、脒基硫脲和三聚氰胺中的至少一種。