[發(fā)明專利]一種可定位薄區(qū)位置的透射電鏡樣品制備裝置及方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110266694.3 | 申請日： | 2021-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN113092506B | 公開（公告）日： | 2023-04-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 尤澤升;王振宇;鮑偉康 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京理工大學 |
| 主分類號： | G01N23/04 | 分類號： | G01N23/04;G01N1/32 |
| 代理公司： | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人： | 張玲 |
| 地址： | 210094 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 定位 區(qū)位 透射 樣品 制備 裝置 方法 | ||
本發(fā)明屬于材料測試領(lǐng)域，具體為一種可定位薄區(qū)位置的透射電鏡樣品制備裝置和方法。包括電化學反應(yīng)單元，原位觀察單元，樣品安裝單元，拋光定位單元，圖像采集單元和控制系統(tǒng)；電化學反應(yīng)單元采用陰極拋光針對與陽極連接的樣品的電解拋光；原位觀察單元用于觀察樣品的側(cè)面和正面，確定并定位陰極拋光針相對樣品表面的距離；試樣安裝單元用于安裝樣品，并調(diào)節(jié)樣品的位置；拋光定位單元用于調(diào)節(jié)陰極拋光針相對于樣品表面的位置和距離；圖像采集單元用于采集樣品的實時圖像并顯示于控制系統(tǒng)。本發(fā)明具有在局部電解拋光過程中不會引入離子注入的特點，可以實現(xiàn)對于需要拋光區(qū)域進行精準定位等優(yōu)點，為微尺度樣品的結(jié)構(gòu)表征提供新的樣品制備方法。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料測試技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種可定位薄區(qū)位置的透射電鏡樣品制備裝置和方法。
背景技術(shù)
透射電子顯微鏡被廣泛用于各種金屬材料的微觀形貌、晶體取向和微區(qū)成分分析，對建立材料結(jié)構(gòu)性能關(guān)系、揭示微觀變形機理具有重要意義。電子束僅能穿透一定厚度(100nm)的材料而成像，因此在進行透射電鏡觀察之前需要通過不同的技術(shù)手段制備極薄的電子束透明樣品。傳統(tǒng)的制備金屬材料透射電鏡樣品的方法主要有兩類。第一類是電化學雙噴減薄，通過電解液束流接觸位置的電化學反應(yīng)，使樣品厚度不斷減小，最終形成穿孔。在拋光條件合適時，在孔的邊緣可以找到適合透射電鏡觀察的區(qū)域。另一類是離子減薄，通過離子束的低角度掠入射沖蝕樣品表面，形成穿孔和薄區(qū)。顯而易見，這兩種方法均是一個隨機減薄的過程，最終獲得的可觀察區(qū)域往往不可控。
然而，在進行透射電鏡表征時，可能對某些特定區(qū)域感興趣而希望可觀察的薄區(qū)落在這些位置。例如，多晶金屬的晶界、表面改性材料的最表層、裂紋或焊縫的前端以及微尺度測試樣品的變形標距段位置等。對于此類需要進行特定位置的透射電鏡觀察，目前常需要借助聚焦離子束等先進技術(shù)進行微區(qū)微納加工。但是，這種方法盡管定位精度高，但存在實驗耗時長，成本高、效率低、鎵離子注入嚴重等不可避免的問題。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有透射電鏡電解雙噴制樣過程存在的定位困難的問題，本發(fā)明的目的是提供一種基于局部電化學拋光原理的新型透射電鏡制樣裝置，實現(xiàn)金屬電鏡樣品感興趣區(qū)域的精準定點拋光，獲得局部電子束透明區(qū)域供透射電鏡微觀結(jié)構(gòu)研究，極大地方便材料結(jié)構(gòu)和性能關(guān)系的分析，提高了工作效率。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種可定位薄區(qū)位置的透射電鏡樣品制備裝置，用于金屬樣品，包括電化學反應(yīng)單元，原位觀察單元，樣品安裝單元，拋光定位單元，圖像采集單元和控制系統(tǒng)；
所述電化學反應(yīng)單元采用金屬材質(zhì)的陰極拋光針用于對與陽極連接的樣品的電解拋光；
所述原位觀察單元用于觀察樣品的側(cè)面和正面，確定并定位陰極拋光針相對樣品表面的距離，并將觀察結(jié)果發(fā)送給控制系統(tǒng)；
所述試樣安裝單元用于安裝樣品，并根據(jù)控制系統(tǒng)的指令調(diào)節(jié)樣品的位置；
所述拋光定位單元根據(jù)從控制系統(tǒng)接收的原位觀察單元的觀察結(jié)果，調(diào)節(jié)陰極拋光針相對于樣品表面的位置和距離；
所述圖像采集單元用于采集樣品的實時圖像并顯示于控制系統(tǒng)，實時顯示樣品孔洞大小和透光度。
進一步的，所述電化學反應(yīng)單元包括脈沖信號電源，反應(yīng)器皿，陽極樣品夾和陰極拋光針夾；
脈沖信號電源產(chǎn)生脈寬、占空比和峰值電壓均可調(diào)節(jié)的脈沖信號用于驅(qū)動電解拋光過程；反應(yīng)器皿為高透光的石英玻璃，反應(yīng)器皿用于盛放電解液，反應(yīng)器皿先固定于底座II上，再通過立柱與底座I相連；陽極樣品夾用于夾持樣品，并與脈沖信號電源的正極相連；陰極拋光針夾用于樣品的電解拋光，并與脈沖信號電源的負極相連。
進一步的，所述原位觀察單元包括三維平移臺Ⅰ，光學鏡頭I，工業(yè)相機Ⅰ，三維平移臺II，光學鏡頭II和工業(yè)相機II；
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