[發明專利]一種可定位薄區位置的透射電鏡樣品制備裝置及方法

有效

• 申請號: 202110266694.3
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN113092506B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 尤澤升;王振宇;鮑偉康
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N1/32
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 張玲

1.一種可定位薄區位置的透射電鏡樣品制備裝置，其特征在于，用于金屬樣品，包括電化學反應單元，原位觀察單元，樣品安裝單元，拋光定位單元，圖像采集單元和控制系統；

所述電化學反應單元采用金屬材質的陰極拋光針用于對與陽極連接的樣品的電解拋光；

所述原位觀察單元用于觀察樣品的側面和正面，確定并定位陰極拋光針相對樣品表面的距離，并將觀察結果發送給控制系統；

所述樣品安裝單元用于安裝樣品，并根據控制系統的指令調節樣品的位置；

所述拋光定位單元根據從控制系統接收的原位觀察單元的觀察結果，調節陰極拋光針相對于樣品表面的位置和距離；

所述圖像采集單元用于采集樣品的實時圖像并顯示于控制系統，實時顯示樣品孔洞大小和透光度；

所述電化學反應單元包括脈沖信號電源(21)，反應器皿(15)，陽極樣品夾(3)和陰極拋光針夾(12)；

脈沖信號電源(21)產生脈寬、占空比和峰值電壓均可調節的脈沖信號用于驅動電解拋光過程；反應器皿(15)為高透光的石英玻璃，反應器皿(15)用于盛放電解液，反應器皿(15)先固定于底座II(16)上，再通過立柱與底座I(8)相連；陽極樣品夾(3)用于夾持樣品，并與脈沖信號電源的正極(20)相連；陰極拋光針夾(12)用于樣品的電解拋光，并與脈沖信號電源的負極(19)相連；

所述原位觀察單元包括三維平移臺Ⅰ(7)，光學鏡頭I(5)，工業相機Ⅰ(6)，三維平移臺II(10)，光學鏡頭II(11)和工業相機II(9)；

工業相機I(6)安裝于光學鏡頭I(5)尾部，光學鏡頭I(5)通過固定塊固定于三維平移臺I(7)上，用于處置觀察樣品的正面；

工業相機II(9)安裝于光學鏡頭II(11)尾部，光學鏡頭II(11)通過固定塊固定于三維平移臺II(10)上，用于處置觀察樣品的側面，確定并定位陰極拋光針(22)相對樣品表面距離；

三維平移臺Ⅰ(7)和三維平移臺II(10)固定于底座I(8)上，用于光學鏡頭I(5)和光學鏡頭II(11)的精細調焦和觀察視場調節；

樣品安裝單元包括豎直平移臺(1)和固定支架I(2)；

固定支架I(2)一端固定于豎直平移臺(1)，另一端用于固定陽極樣品夾(3)，豎直平移臺(1)固定于底座II(16)上，用于調節樣品在電解液里面的垂直位置；

拋光定位單元包括三維平移臺Ⅲ(17)和固定支架Ⅱ(4)；

固定支架II(4)一端固定于三維平移臺Ⅲ(17)，另一端用于固定陰極拋光針(22)，三維平移臺Ⅲ(17)固定于底座I(8)上，用于調節陰極拋光針(22)相對于樣品表面的位置和距離；

圖像采集單元通過計算機圖像采集卡采集工業相機I(6)和工業相機II(9)的實時圖像，并放大顯示于控制系統的計算機屏幕，用于實時顯示孔洞大小和透光情況，避免感興趣區域被過度拋光；

陽極樣品夾(3)的端部通過金屬夾塊I(23)和兩個螺母鎖緊電鏡樣品；

陰極拋光針夾端部通過金屬夾塊II(25)和兩個螺母鎖緊陰極拋光針(22)；

陰極拋光針(22)的材質為銅、鉑或鎢，在1-10μm之間；

光學鏡頭Ⅰ(5)的放大倍率在10-40倍之間；

光學鏡頭II(11)的放大倍率介于0.5-5倍之間。

2.一種利用權利要求1所述的裝置進行電解拋光的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：將與樣品材質相對應的電解拋光液倒入反應器皿(15)；

步驟二：調節固定支架Ⅰ(2)的鎖緊螺母將樣品裝入陽極樣品夾的金屬夾塊I(23)中，然后鎖緊螺母，調節豎直平移臺(1)，將樣品浸入電解液；

步驟三：調節固定支架Ⅱ(4)的鎖緊螺母將陰極拋光針裝入固定支架Ⅱ(4)的端部，然后鎖緊螺母，調節三維平移臺III(17)，將陰極拋光針(22)浸入電解拋光液；

步驟四：通過調節三維平移臺Ⅰ(7)和三維平移臺Ⅱ(10)，在光學鏡頭I(5)和光學鏡頭II(11)獲取樣品表面圖像和側面圖像；調節三維平移臺III(17)將陰極拋光針(22)尖移動到樣品表面感興趣位置；

步驟五：設置脈沖信號電源(21)參數，啟動脈沖信號電源進行局部電解拋光；觀察光學鏡頭I(5)抓取的圖像作為參考圖像，當樣品表面出現孔洞時停止電解拋光；

步驟六：取出拋光好的樣品，并做表面清洗。