[發明專利]制備3,4-二羥基苯腈的方法在審
| 申請號： | 202110266485.9 | 申請日： | 2021-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN113121386A | 公開（公告）日： | 2021-07-16 |
| 發明（設計）人： | 呂碩;張明才;楊宗義;季榮榮;許士魯 | 申請（專利權）人： | 中國樂凱集團有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/00 | 分類號： | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/53 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 肖陽 |
| 地址： | 071054 *** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 羥基 方法 | ||
1.一種制備3,4-二羥基苯腈的方法，其特征在于，包括：將香蘭素與鹽酸羥胺和鹵化物接觸，以便得到3,4-二羥基苯腈。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括：以DMF為溶劑，將所述香蘭素與所述鹽酸羥胺混合，然后加入所述鹵化物，得到含有3,4-二羥基苯腈的反應液，再將所述含有3,4-二羥基苯腈的反應液倒入鹽酸水溶液中，用萃取劑進行萃取后蒸餾分離得到3,4-二羥基苯腈。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述香蘭素與所述鹽酸羥胺和所述鹵化物的摩爾比為1：(1～2)：(1～3)，優選1：(1.1～1.3)：(1.2～1.8)。
4.根據權利要求1或2的方法，其特征在于，所述鹵化物包括溴化鋰、溴化鋁、氯化鋰和氯化鋁中的至少之一。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，將所述香蘭素與所述鹽酸羥胺在60～150℃下混合0～4小時，優選在90～110℃下混合1～2小時。
6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在90～150℃下加入所述鹵化物，優選在120～140℃下加入所述鹵化物。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，加入所述鹵化物后反應時間為1～8小時，優選3～5小時。
8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述鹽酸水溶液的質量濃度為5～37％，優選質量濃度為8～15％。
9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取劑包括乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少之一。
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