[發明專利]藥物中間體化合物及其制備方法、應用

有效

• 申請號: 202110266484.4
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113024399B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 趙建宏;熊儀成;徐小麗;吳煒婷;張毛虎;楊康;王丁丁;楊帆;劉麗萍
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C233/33
• 分類號: C07C233/33;C07C231/12;C07D235/18
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鄭暄;豆欣欣

1.一種藥物中間體化合物的制備方法，其特征在于，所述的化合物為N-(4-甲酰基-2-甲基苯基)三甲基乙酰胺，且所述的化合物的結構式如下：

所述的化合物的制備方法為：N-(鄰甲苯基)三甲基乙酰胺通過Duff反應得到N-(4-甲酰基-2-甲基苯基)三甲基乙酰胺，所述的Duff反應具體包括：依次加入N-(鄰甲苯基)三甲基乙酰胺、三氟醋酸、烏洛托品，于預設溫度反應，再加入水，回流1～2h，冷卻到室溫，加入甲苯萃取，分液后保留有機層，再次萃取水層一次或多次，合并有機層，水洗至中性，有機相干燥后抽濾、濾液旋蒸，得到所述的藥物中間體化合物；

所述的于預設溫度反應具體為：于80℃～160℃溫度反應1～10h；

所述的三氟醋酸的用量為5～20eq；所述的烏洛托品的用量為1～5eq；所述的水的用量為三氟醋酸體積的1～10倍。

2.根據權利要求1所述的藥物中間體化合物的制備方法，其特征在于，所述的于預設溫度反應具體為：于120℃～125℃溫度反應2～3h。

3.根據權利要求1所述的藥物中間體化合物的制備方法，其特征在于，三氟醋酸的用量為14～16eq；烏洛托品的用量為2～3eq；水的用量為三氟醋酸體積的2倍。