[發明專利]一種左旋麝香酮的含量測定方法

有效

• 申請號: 202110266403.0
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN112924594B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 楊延釗;李亞芳
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/60
• 代理公司: 濟南千慧專利事務所(普通合伙企業) 37232
• 代理人: 種道北

本發明中公開的一種左旋麝香酮的含量測定方法，色譜柱以表面涂敷有直鏈淀粉?三[(S)?α?甲基苯基氨基甲酸酯]的硅膠為填充劑。利用高效液相色譜法在283nm下測定左旋麝香酮的含量。結果表明左旋麝香酮在0.5mg/ml?10mg/ml范圍內具有良好的線性關系，回歸方程為y＝0.5x+2.038，r＝0.9997。該方法靈敏度高、簡便快捷，適用性強，可作為檢測左旋麝香酮的有效方法。

技術領域

本申請屬于麝香酮含量測定領域，具體涉及一種左旋麝香酮的含量測定方法。

背景技術

左旋麝香酮，CAS：10403-00-6，英文名稱l-Muscone，與右旋麝香酮互為旋光異構，分子式為C₁₆H₃₀O，分子量238.412。是麝香的主要有效成分。

麝香是為鹿科動物林麝MoschusberezovskiiFlerov、馬麝M.sifanicusPrzewalski或原麝M.MoschiferusLinnaeus成熟雄體香囊中的干燥分泌物。具有開竅醒神，活血通經，消腫止痛的功效，用于治療常見病、多發病和疑難病癥。目前《中國藥典》中收載有400多種中成藥以麝香為關鍵原料。因長期獵麝取香，麝資源嚴重破壞，導致多種中成藥難以組方，為此，經衛生部和中國藥材公司委托，由中國醫學科學院藥物研究所牽頭，組織了聯合攻關協作組，經過近20年的研究，終于成功研制出了人工麝香，用于替代麝香。目前人工麝香替代率已達99％以上，既滿足了人民的用藥需求，又避免了國家一級保護動物麝的獵殺，為我國的生態環境做出了巨大貢獻。

人工麝香中的麝香酮為消旋體，含有左旋麝香酮和右旋麝香酮兩種組分，經研究，左旋麝香酮的香味飽滿且強烈，為主要活性成分，并且天然麝香中的麝香酮也為左旋麝香酮，故為保證人工麝香中左旋麝香酮的含量與天然麝香一致，建立藥品中左旋麝香酮的檢測方法尤為重要。

除了在藥品方面具有重要的應用外，左旋麝香酮也是香品類大環麝香的代表性品種，具有甘甜的濃香，能夠與各種香料很好調和，且香氣閾值極低(0.001ppm-0.01ppm)，留香持久，是極為有效的定香劑。在高級書畫中加入麝香，既有清雅芳香的氣味，又能夠防腐防蛀。因此，左旋麝香酮的檢測方法尤為重要。

發明內容

為了解決上述問題，本申請提出了一種左旋麝香酮的含量測定方法，依次包括如下步驟：

S1：制備麝香供試品溶液；

稱取含麝香酮的樣品，置100ml錐形瓶內，加入50ml90％乙腈水溶液，超聲20min，取出，濾過，取25ml續濾液置50ml容量瓶內，加90％乙腈水溶液定容至刻度，即得；

S2：左旋麝香酮對照品溶液；

稱取左旋麝香酮對照品，置100ml容量瓶內，加90％乙腈水溶液溶解，定容至刻度，即得；

S3：采用高效液相色譜法測定左旋麝香酮的含量。

優選的，色譜柱以表面涂敷有直鏈淀粉-三[(S)-α-甲基苯基氨基甲酸酯]的硅膠為填充劑。

優選的，以醋酸銨溶液與乙腈的混合溶劑為流動相，并用乙酸調pH值至4.0，利用高效液相色譜法在283nm下測定左旋麝香酮的含量。

優選的，醋酸銨溶液的濃度為0.05-0.5mol/L。

優選的，所述醋酸銨溶液與乙腈的質量比為20：(80～100)。

優選的，流動相的流速為0.5ml/min。

優選的，上樣量為5～10μl。

本申請能夠帶來如下有益效果：

1、應用本發明的檢測方法檢測左旋麝香酮，樣品制備簡單，穩定且重復性好；