[發(fā)明專利]一種評價(jià)地黃中物質(zhì)量值傳遞規(guī)律的方法及篩選方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110265985.0
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113759022B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志強(qiáng);沈建梅;杜微波;萬瑩瑩;付靜
• 申請（專利權(quán)）人: 北京康仁堂藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

1.一種評價(jià)地黃中物質(zhì)量值傳遞規(guī)律的方法，其特征在于，包括：

采用表示中藥中物質(zhì)量值傳遞規(guī)律的評價(jià)指標(biāo)K值對地黃飲片制備獲得的樣品的各物質(zhì)的量值傳遞規(guī)律進(jìn)行評價(jià)；

其中，K值的獲取過程如下：

獲取采用地黃飲片制備得到的樣品的干膏量；

獲取地黃飲片制備得到的飲片溶液的飲片濃度，樣品制備得到的供試品溶液的供試品濃度，飲片溶液以及供試品溶液的指紋圖譜或特征圖譜，并根據(jù)獲取的指紋圖譜或特征圖譜獲得相應(yīng)特征峰的飲片特征峰面積和供試品特征峰面積；

采用干膏量、飲片特征峰面積、樣品特征峰面積、飲片濃度、供試品濃度采用以下計(jì)算公式計(jì)算即得；

；

所述指紋圖譜或特征圖譜的色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，色譜柱柱長為10cm、柱內(nèi)徑為2.1mm、粒徑為1.8μm；以乙腈或含0.05-0.15%甲酸、0.05-0.15%醋酸或0.05-0.15%磷酸的乙腈溶液為流動(dòng)相A，以水或含0.05-0.15%甲酸、0.05-0.15%醋酸或0.05-0.15%磷酸的水溶液為流動(dòng)相B，按下表中規(guī)定的梯度洗脫程序進(jìn)行梯度洗脫；

飲片溶液和供試品溶液制備中所采用的溶劑為水。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種評價(jià)地黃中物質(zhì)量值傳遞規(guī)律的方法，其特征在于，同一物質(zhì)在相同方法至少兩個(gè)波長進(jìn)行檢測的情況下，選擇最大吸收波長下的特征峰的峰面積進(jìn)行K值的計(jì)算。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種評價(jià)地黃中物質(zhì)量值傳遞規(guī)律的方法，其特征在于，所述指紋圖譜或特征圖譜的色譜條件中：

檢測波長為250-360nm；柱溫43-47℃；流速0.42-0.48ml/min；進(jìn)樣體積2-10μl；理論板數(shù)按毛蕊花糖苷峰計(jì)算應(yīng)均不低于5000。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種評價(jià)地黃中物質(zhì)量值傳遞規(guī)律的方法，其特征在于，所述飲片溶液的制備過程為：取地黃飲片，精密稱定，精密加入水，稱重，加熱回流或/和超聲處理，放冷，搖勻，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即可；

所述供試品溶液的制備過程為：取樣品，精密稱定，精密加入水，稱重，加熱回流或/和超聲處理，放冷，搖勻，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的一種評價(jià)地黃中物質(zhì)量值傳遞規(guī)律的方法，其特征在于，當(dāng)K值小于0.3時(shí)，表示該特征峰所代表的物質(zhì)不易轉(zhuǎn)移或者發(fā)生負(fù)轉(zhuǎn)化；K值大于1時(shí)，表示該特征峰所代表的物質(zhì)富集或發(fā)生正轉(zhuǎn)化；

對K值小于0.3以及K值大于1的特征峰進(jìn)行重點(diǎn)評價(jià)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的一種評價(jià)地黃中物質(zhì)量值傳遞規(guī)律的方法，其特征在于，所述樣品為中間產(chǎn)物、標(biāo)準(zhǔn)湯劑、中藥配方顆粒或經(jīng)方。

7.采用權(quán)利要求1-6任一所述的一種評價(jià)地黃中物質(zhì)量值傳遞規(guī)律的方法對工藝參數(shù)進(jìn)行篩選的方法，其特征在于，包括：獲取地黃飲片的標(biāo)準(zhǔn)湯劑，獲取標(biāo)準(zhǔn)湯劑中各個(gè)物質(zhì)所對應(yīng)的特征峰的K值；獲取地黃飲片的樣品，獲取樣品中相應(yīng)物質(zhì)所對應(yīng)的各個(gè)特征峰的K值，

篩選出樣品中與標(biāo)準(zhǔn)湯劑相同物質(zhì)所對應(yīng)的特征峰的K值最為接近的K值，該K值所對應(yīng)的工藝參數(shù)即為最佳工藝。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，制備標(biāo)準(zhǔn)湯劑所用的地黃飲片與制備樣品所用的地黃飲片為相同批次的地黃飲片。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述物質(zhì)包括洋地黃葉苷B、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷和6-O-E-阿魏?；罟遣荽贾械闹辽僖环N。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，地黃標(biāo)準(zhǔn)湯劑的制備工藝為：取地黃飲片，置于砂鍋中，浸泡30分鐘，一煎加入飲片量9倍水，500w煮沸后，200w煎煮20分鐘，趁熱過濾，迅速冷卻，備用；二煎加飲片量7倍水，500w煮沸后，200w煎煮15分鐘，趁熱過濾，迅速冷卻備用；合并濾液，50℃以下條件濃縮，濃縮至料液比約為1:1，冷凍干燥，即得。