[發明專利]一種利用連續流電化學氧化合成硫葉立德類化合物的方法

有效

• 申請號: 202110265339.4
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113026036B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 郭凱;林楊;劉成扣;何偉;方正;朱寧
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C25B3/05
• 分類號: C25B3/05;C25B3/23;C07D279/22;C07D417/04;C07F9/6547
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 肖明芳

1.一種利用連續流電化學氧化合成硫葉立德類化合物的方法，其特征在于，反應在電化學流動合成裝置中進行，將如式（Ⅰ）所示的吩噻嗪類化合物、如式（Ⅱ）所示的活性亞甲基類化合物、堿以及電解質溶解在混合溶劑中混合得到反應溶液，反應溶液經由注射泵進入電化學流動合成裝置的反應模塊中，接通恒定電流反應，反應結束后，濾出液經柱層析分離，得到如式（Ⅲ）所示硫葉立德類化合物；其中式（Ⅰ）、式（Ⅱ）和式（Ⅲ）的結構式如下：

、和，

其中其中R¹為苯基或被烷基、鹵素、吸電子基、給電子基取代的苯基，所述R²為烷基、鹵素、吸電子基、給電子基，R³為吸電子基團，R⁴為烷基、苯基、甲氧基或乙氧基；所述電解質為四丁基四氟硼酸按、四丁基六氟膦酸銨、四丁基醋酸銨中的任意一種，所述的電解質與式（Ⅰ）所示的吩噻嗪類化合物的摩爾比為1:1~2:1；（Ⅱ）所示的活性亞甲基類化合物與式（Ⅰ）所示的吩噻嗪類化合物的摩爾比為1:1~2:1；進行連續流電化學反應的恒定電流為9~20mA；進行連續流電化學反應的恒定溫度為25~27℃；如式（Ⅰ）所示的吩噻嗪類化合物的濃度為0.05~0.075 mol/L。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述電化學流動合成裝置的正極選用碳片電極，負極選用鍍鉑電極。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿為磷酸鉀、磷酸氫二鉀、碳酸鉀、磷酸二氫鉀中的一種，所堿與如式（Ⅰ）所示的吩噻嗪類化合物的摩爾比為1:1~2:1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合形成的反應溶劑為二甲基亞砜與三氟乙醇的混合物，其中，二甲基亞砜與三氟乙醇的體積比為1:1~7:1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應溶液泵入反應器的流速為0.025~0.1 mL/min。