[發明專利]一種同時測定多西拉敏與吡哆醇含量的方法

有效

• 申請號: 202110264164.5
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN115078556B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 朱飛;石潔;丁海梅;張倩倩;魏偉業;周靜;趙卿;吳小濤
• 申請（專利權）人: 遠大生命科學（武漢）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 武漢智權專利代理事務所(特殊普通合伙) 42225
• 代理人: 牛晶晶

本發明屬于藥物分析技術領域，具體涉及一種同時測定多西拉敏與吡哆醇含量的方法。本發明方法采用反相液相色譜系統，運用梯度洗脫及波長切換技術，測定樣品溶液中相應成分含量。本發明分析方法能夠有效且準確的測定復方多西拉敏吡哆醇制劑中鹽酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏含量，從而確保藥物質量可控。

技術領域

本發明涉及藥物分析技術領域，具體涉及將復方多西拉敏吡哆醇制劑中琥珀酸多西拉敏與鹽酸吡哆醇兩種成分的含量測定方法。

背景技術

復方多西拉敏吡哆醇制劑是一種抗組胺藥和維生素B6類似物鹽酸吡哆醇的固定劑量組合藥物，具有抗組胺作用、抗膽堿作用和顯著的鎮靜作用，適用于多種過敏性皮膚病、枯草熱、過敏性鼻炎、哮喘性支氣管炎等；其可通過抑制中樞神經系統來產生睡意，因此也被用來作為安眠藥針對失眠的短期性治療；現多用于治療對保守治療無反應的女性的妊娠惡心和嘔吐。為闡明其作用機制并找到控制質量的關鍵指標，制定更科學更合理的質量內控標準，生產更加優質而有競爭力的復方多西拉敏吡哆醇制劑，需開展物質基礎的研究工作，從而為大幅度拓展國內市場并力爭推向國際奠定堅實的基礎。

目前各國現行藥典收載琥珀酸多西拉敏與鹽酸吡哆醇含量測定方法多采用電位滴定法，也有文獻報道了用高效液相色譜法分別測定琥珀酸多西拉敏與鹽酸吡哆醇含量，但同時測定2種組分的高效液相色譜法未見報道。本文采用高效液相色譜法，在同一色譜條件下用切換波長方式同時測定復方多西拉敏吡哆醇制劑中琥珀酸多西拉敏與鹽酸吡哆醇的含量,結果準確,可用于該類制劑的質量控制。另外，該方法簡單易行，可大大降低工作量，同時縮短分析時間，特別適合大批量樣品檢測。

發明內容

1.要解決的技術問題

本發明提供一種高專屬性、高靈敏度、操作簡便、快速的檢測方法，解決了同時測定復方多西拉敏吡哆醇制劑中兩個主成分含量的問題，提高了檢測效率。

2.技術方案

本發明技術方案如下：

復方多西拉敏吡哆醇制劑中琥珀酸多西拉敏與鹽酸吡哆醇含量測定方法，包括下列步驟：

步驟1：樣品溶液配制

稱取含有琥珀酸多西拉敏、鹽酸吡哆醇的樣品制成樣品溶液。所述樣品濃度為0.01～1mg/ml。

步驟2:色譜條件

色譜條件為：色譜柱為反相色譜柱，所述反相色譜柱選自苯基硅烷鍵合硅膠色譜柱、辛烷基硅烷鍵合硅膠或十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；流動相為含有離子對試劑的緩沖液與有機溶劑的混合體系，梯度洗脫；260nm、291nm處切換檢測波長進行測定。

取步驟1制成的樣品溶液注入高效液相色譜儀，進行色譜分析，并記錄色譜圖。

所述步驟2中柱溫為20-50℃。步驟2中流動相流速為0.5-2.0mL/min。進樣步驟中樣品溶液進樣量為2-100μl。

在一些實施例中，所述反相色譜柱的填充劑為苯基硅烷鍵合硅膠色譜柱、辛烷基硅烷鍵合硅膠或十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，優選為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。

在一些實施例中，所述樣品溶液檢測時間為10-20min，優選檢測時間為15min；

在一些實施例中，所述有離子對試劑的緩沖液含離子對試劑pH為2.0-5.0，優選pH為3.0。

所述緩沖液中緩沖鹽選自甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸中的一種或者多種，所述離子對試劑選自戊烷磺酸鈉、已烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉中的一種或者多種。

在一些實施例中，所述梯度洗脫按0、5～8、9～20min時間點，含離子對試劑的緩沖液體積比為80～90％、20～80％、80～90％。優選下表方式作為本方法梯度洗脫。