[發(fā)明專利]一種同時(shí)測(cè)定多西拉敏與吡哆醇含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110264164.5
• 申請(qǐng)日: 2021-03-11
• 公開（公告）號(hào): CN115078556B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱飛;石潔;丁海梅;張倩倩;魏偉業(yè);周靜;趙卿;吳小濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遠(yuǎn)大生命科學(xué)（武漢）有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 武漢智權(quán)專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42225
• 代理人: 牛晶晶

1.一種同時(shí)測(cè)定多西拉敏與吡哆醇含量的方法，其特征在于，包括下列步驟：

步驟1:樣品溶液配制

稱取樣品適量，加溶劑溶解制成含多西拉敏或吡哆醇濃度為0.01～1mg/ml的樣品溶液；

步驟2:液相色譜檢測(cè)

色譜條件為：色譜柱為反相色譜柱，所述反相色譜柱選自苯基硅烷鍵合硅膠色譜柱、辛烷基硅烷鍵合硅膠或十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；流動(dòng)相為含有離子對(duì)試劑的緩沖液與有機(jī)溶劑的混合體系，梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm用于多西拉敏檢測(cè)、291nm用于吡哆醇檢測(cè)進(jìn)行測(cè)定；

取步驟1制成的樣品溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，并記錄色譜圖。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1中樣品溶液配制選用水單一溶劑或甲醇-水、乙腈-水、或者為步驟2中流動(dòng)相。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述含離子對(duì)試劑的緩沖液pH為2.0-5.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述緩沖液中緩沖鹽選自甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸中的一種或者多種，所述離子對(duì)試劑選自戊烷磺酸鈉、已烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉中的一種或者多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙腈中的一種或者多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述流動(dòng)相中兩者混合比例按0、5～8、9～20min，含離子對(duì)試劑的緩沖液體積比為80～90％、20～80％、80～90％進(jìn)行梯度洗脫。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述方法，其特征在于，所述流動(dòng)相中兩者混合比例按0、7、9、15min時(shí)間點(diǎn)，含離子對(duì)試劑的緩沖液體積比為80％、30％、80％進(jìn)行梯度洗脫。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟2中，檢測(cè)波長(zhǎng)為：0～5min，291nm；6～10min,260nm；10～15min,291nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述方法，其特征在于，所述步驟2中，檢測(cè)波長(zhǎng)為：0min，291nm；7min,291nm；7.1min,260nm；10min，260nm；10.5min，291nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述樣品為片劑、膠囊劑、顆粒劑、眼用制劑、鼻用制劑、栓劑、丸劑、軟膏劑乳膏劑、糊劑、吸入制劑、噴霧劑、氣霧劑、凝膠劑、散劑、糖漿劑、搽劑、涂劑、涂膜劑、酊劑、貼劑、口服溶液劑、植入劑、膜劑、洗劑、沖洗劑、煎膏劑、膏藥、露劑、茶劑。