[發(fā)明專利]一種溴化鈉套用實(shí)驗(yàn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110264011.0
• 申請(qǐng)日: 2021-03-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112851549A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莫煒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽云帆藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C253/30
• 分類號(hào): C07C253/30;C07C253/34;C07C255/50
• 代理公司: 宿州智海知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34145
• 代理人: 趙謹(jǐn)容

1.一種溴化鈉套用實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一，原料投入：將二氯甲烷、沙坦聯(lián)苯、飲用水、溴化鈉、濃硫酸、AIBN（偶氮二異丁腈）加入至反應(yīng)釜中；

步驟二，保溫反應(yīng)：將反應(yīng)釜升溫，滴加雙氧水，雙氧水加入完成后進(jìn)行保溫；

步驟三，降溫靜置分層：當(dāng)液體變?yōu)闊o(wú)色透明時(shí)停止加熱保溫停止加熱，進(jìn)行降溫靜置分層；

步驟四，水洗濃縮：液體分層后將有機(jī)層取出，對(duì)其進(jìn)行水洗，水洗后濃縮；

步驟五，析晶：向濃縮后的液體內(nèi)加入乙酸乙酯，進(jìn)行析晶，得到溴代沙坦聯(lián)苯（4'-溴甲基-2-氰基聯(lián)苯）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴化鈉套用實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于：其中所述的沙坦聯(lián)苯、AIBN（偶氮二異丁腈）、溴化鈉、濃硫酸、二氯甲烷、飲用水和雙氧水的重量比為1.0：（0.01-0.03）：（0.55-0.75）：（0.20-0.50）：（6.50-9.50）：（3.50-5.50）：（1.20-1.80）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴化鈉套用實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于：所述溴化鈉為纈沙坦中間體N-[(2'-氰基聯(lián)苯-4-基)甲基]-L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽生成的反應(yīng)物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴化鈉套用實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于：所述步驟二中的保溫反應(yīng)的加熱保溫溫度為39℃-41℃，保溫時(shí)間為4-5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種溴化鈉套用實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于：所述的沙坦聯(lián)苯、AIBN（偶氮二異丁腈）、溴化鈉、濃硫酸、二氯甲烷、飲用水和雙氧水的重量比為1.00：0.02：0.60：0.35：8.00：4.50：1.50。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種溴化鈉套用實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于：所述步驟二中的保溫反應(yīng)的加熱保溫溫度為40℃，保溫時(shí)間為4.5h。