[發(fā)明專利]一種制備4`-溴甲基-2-氰基聯(lián)苯的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110264007.4
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN112898182A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設計）人: 莫煒
• 申請（專利權）人: 安徽云帆藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C253/34;C07C255/50
• 代理公司: 宿州智海知識產權代理事務所(普通合伙) 34145
• 代理人: 趙謹容

1.一種制備4'-溴甲基-2-氰基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：包括上溴反應釜（1）、濃硫酸高位加料罐（2）、雙氧水高位加料罐（3）、二氯甲烷高位加料罐（4）、水洗釜（5）、濃縮釜（6）、滴速監(jiān)測視盅（7），所述上溴反應釜（1）的罐頂通過管道貫通連接濃硫酸高位加料罐（2）、雙氧水高位加料罐（3）、二氯甲烷高位加料罐（4），所述滴速監(jiān)測視盅（7）固定安裝在濃硫酸高位加料罐（2）、雙氧水高位加料罐（3）的放料管路上，所述上溴反應釜（1）的罐底通過管道貫通連接水洗釜（5）的罐頂，所述水洗釜（5）的罐底通過管道貫通連接濃縮釜（6）的罐頂。

2.根據權利要求1所述的一種制備4'-溴甲基-2-氰基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一，通過二氯甲烷高位加料罐（4）向上溴反應釜（1）中加入二氯甲烷，然后向上溴反應釜（1）內加入飲用水、沙坦聯(lián)苯、溴化鈉混合攪拌；

步驟二，通過濃硫酸高位加料罐（2）向上溴反應釜（1）中滴加濃硫酸，然后向上溴反應釜（1）中加入AIBN；

步驟三，通過雙氧水高位加料罐（3）向上溴反應釜（1）內滴加雙氧水，加畢，室溫攪拌；

步驟四，停止攪拌，上溴反應釜（1）靜置分層，得到下層沉積的有機相；

步驟五，有機相移至水洗釜（5）中進行水洗；

步驟六，水洗結束后，有機相移至濃縮釜（6）中進行負壓濃縮，得到4'-溴甲基-2-甲酸甲酯聯(lián)苯。

3.根據權利要求2所述的一種制備4'-溴甲基-2-氰基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：所述二氯甲烷、沙坦聯(lián)苯、溴化鈉、飲用水、濃硫酸、AIBN、雙氧水的重量比為（6.5 - 9.50）、1.0、（0.55 - 0.75）、（3.5 - 5.50）、（0.20 - 0.50）、（0.01- 0.03）、（1.20 - 1.80）。

4.根據權利要求2所述的一種制備4'-溴甲基-2-氰基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：所述步驟二中滴加濃硫酸、投入AIBN時上溴反應釜（1）的控制溫度為25℃-35℃。

5.根據權利要求2所述的一種制備4'-溴甲基-2-氰基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：所述步驟三中雙氧水的濃度為30％，所述上溴反應釜（1）滴加雙氧水的滴加溫度控制為25℃-35℃。

6.根據權利要求1所述的一種制備4'-溴甲基-2-氰基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：所述步驟五、步驟六中，上溴反應釜（1）的有機相轉移至水洗釜（5）的轉移方式以及水洗釜（5）的有機相轉移至濃縮釜（6）的轉移方式均為氮氣正壓壓入。

7.根據權利要求1所述的一種制備4'-溴甲基-2-氰基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：所述步驟三滴加雙氧水后上溴反應釜（1）的攪拌時間為4-8小時。

8.根據權利要求1所述的一種制備4'-溴甲基-2-氰基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：所述滴速監(jiān)測視盅（7）包括石英玻璃管（701）、石英漏斗（702）、玻璃管固定法蘭（703）、金屬套管（704）、密封墊（705）、監(jiān)測孔（706）、工作盒（707）、LED顯示屏（708），所述石英玻璃管（701）固定夾裝在兩個通過螺栓連接的玻璃管固定法蘭（703）之間，所述石英漏斗（702）的頂端固定連接石英玻璃管（701）內側壁的頂部，所述金屬套管（704）套裝在石英玻璃管（701）的外側且固定連接玻璃管固定法蘭（703），所述密封墊（705）固定粘接在金屬套管（704）內側面的頂部，所述金屬套管（704）的側面貫通開設有監(jiān)測孔（706），所述工作盒（707）固定安裝在金屬套管（704）的外側面，所述工作盒（707）的內部固定安裝有光電傳感器、單片機、供電模塊，所述工作盒（707）的外側面固定安裝有LED顯示屏（708），所述滴速監(jiān)測視盅（7）的安裝方式為豎直安裝。