[發(fā)明專利]鹽酸環(huán)丙沙星的純化方法、注射用鹽酸環(huán)丙沙星凍干粉劑及其制備方法

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• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113061110A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 魏雪紋;戴宏旭;蘇凌;彭琪
• 申請（專利權）人: 海南卓華制藥有限公司
• 主分類號: C07D215/56
• 分類號: C07D215/56;A61K9/19;A61K31/496;A61K47/26;A61P31/04
• 代理公司: 北京匯智英財專利代理事務所(普通合伙) 11301
• 代理人: 牟長林

1.一種鹽酸環(huán)丙沙星的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：

將鹽酸環(huán)丙沙星粗品在體積分數(shù)為68～72%的乙醇中加熱溶解后，經活性炭脫色，調節(jié)pH為3.0～4.5，結晶，干燥即得純化后的鹽酸環(huán)丙沙星。

2.根據(jù)權利要求1所述的鹽酸環(huán)丙沙星的純化方法，其特征在于，所述鹽酸環(huán)丙沙星粗品與體積分數(shù)為68～72%的乙醇的質量體積比為1g:(3.7～4.3)mL。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的鹽酸環(huán)丙沙星的純化方法，其特征在于，所述鹽酸環(huán)丙沙星粗品與活性炭的質量比為100:0.4～0.5。

4.根據(jù)權利要求1～3任一項所述的鹽酸環(huán)丙沙星的純化方法，其特征在于，加熱溶解的溫度為58～62℃；

活性炭脫色步驟中，加入活性炭后繼續(xù)在58～62℃加熱24～26min，然后趁熱過濾。

5.根據(jù)權利要求1～4任一項所述的鹽酸環(huán)丙沙星的純化方法，其特征在于，結晶步驟所得固體于60～65℃減壓干燥3.5～4.5h。

6.一種包含權利要求1～5任一項所述的鹽酸環(huán)丙沙星的純化方法純化得到的鹽酸環(huán)丙沙星和甘露醇的注射用鹽酸環(huán)丙沙星凍干粉劑。

7.根據(jù)權利要求6所述的注射用鹽酸環(huán)丙沙星凍干粉劑，其特征在于，所述鹽酸環(huán)丙沙星與甘露醇的質量比為1:0.4～0.6。

8.一種權利要求6或7所述的注射用鹽酸環(huán)丙沙星凍干粉劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將鹽酸環(huán)丙沙星和甘露醇于注射用水中加熱溶解后，添加藥用活性碳攪拌過濾，然后向濾液中添加注射用水并調節(jié)pH為3.0～4.5，再次過濾，得半成品；半成品檢測合格后，冷凍干燥，即得。

9.根據(jù)權利要求8所述的注射用鹽酸環(huán)丙沙星凍干粉劑的制備方法，其特征在于，半成品制備步驟中鹽酸環(huán)丙沙星、甘露醇和注射用水的總體積與藥用活性炭的質量的比為100mL:（0.08～0.12）g。

10.根據(jù)權利要求8或9所述的注射用鹽酸環(huán)丙沙星凍干粉劑的制備方法，其特征在于，冷凍干燥步驟中先在-50～-40℃預凍1.5-2.5h，然后在真空度15Pa，以2℃/h升溫速率升至35～40℃并保持3-4h。