[發明專利]一種含多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯的鈷硫儲氫復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110262711.6
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113054181A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 劉萬強;孫巖;劉大勇;劉恒;王清爽;趙建勛;陳鵬;范文浩;王新偉;郭鑫
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/36;H01M4/583;H01M4/60;H01M4/62
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1.一種含多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯的鈷硫儲氫復合材料，其特征在于該復合材料是由還原氧化石墨烯與多孔聚苯胺自組裝形成3D網絡結構，并均勻地摻雜在鈷硫合金中，該復合材料表達式為Co₉S₈+x wt％NPC/rGO，其中，3≤x≤10。

2.制備權利要求1所述的一種含多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯的鈷硫儲氫復合材料的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

步驟一：按照摩爾比為2：1的比例分別稱取Co金屬粉末和升華S粉，在高純氬氣氣氛下放入球磨罐中球磨，得到鈷硫合金，其化學式為Co₉S₈，所述的球磨時間為6h；

步驟二：將濃HCl和苯胺滴加到飽和鹽溶液中，將包含過硫酸銨的鹽溶液滴加到上述混合溶液中，并在室溫下保持4h，過濾并用蒸餾水和丙酮洗滌后，得到多孔聚苯胺；

步驟三：將步驟二中得到的多孔聚苯胺溶于NMP中并于50～60℃下加熱4～6h，然后將通過抗壞血酸鈉還原氧化石墨烯得到的還原氧化石墨烯水溶液滴加到多孔聚苯胺的NMP溶液中，并將混合溶液在80～90℃加熱2～3h，收集凝膠并在純水中透析以除去雜質，在333K干燥過夜后，獲得多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯復合材料；

步驟四：將步驟三得到的多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯和步驟一所得到的鈷硫合金放入球磨罐中球磨，得到一種含多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯的鈷硫儲氫復合材料，所述的球磨時間為3～30min。

3.根據權利要求2所述的一種含多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯的鈷硫儲氫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一和步驟四所述的球磨罐為具有ZrO₂內襯的不銹鋼球磨罐。

4.根據權利要求3所述的具有ZrO₂內襯的不銹鋼球磨罐，其特征在于，其振動頻率為200～1000r/min。

5.根據權利要求2所述的一種含多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯的鈷硫儲氫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一和步驟四所述的球料重量比為(10～15)：1，球的直徑為4～15mm。

6.根據權利要求2所述的一種含多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯的鈷硫儲氫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟三所述的多孔聚苯胺和還原氧化石墨烯質量濃度比為1：2。

7.根據權利要求2所述的一種含多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯的鈷硫儲氫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟四所述的多孔聚苯胺/還原氧化石墨烯和鈷硫合金的重量百分比為(3wt％～10wt％)：(97wt％～90wt％)。