[發明專利]同時測定魚肉中十六種全氟烷基化合物的方法

在審

• 申請號: 202110262523.3
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113049728A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 郭峰;涂祥婷;戰楠;饒竹;賈靜;朱帥;楊鴻波;何錦林
• 申請（專利權）人: 國家地質實驗測試中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京大地智谷知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11957
• 代理人: 周文謙

1.一種超高效液相色譜-高分辨質譜法同時測定魚肉中十六種全氟烷基化合物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

取魚樣肌肉組織進行勻漿，準確稱取2.0g勻漿樣品于50mL聚丙烯離心管中，加入5mL超純水，振蕩搖勻，靜置5min；加入10mL體積比為1：100的甲酸：乙腈混合溶液，渦旋混勻1min，超聲提取8min；加入萃取鹽包，劇烈振蕩3min，以5000r/min冷凍離心8min；移取5mL上清液直接加載至通過式m-PFC固相萃取柱上，緩慢推動助推桿收集全部流出液；將收集的流出液在40℃下水浴氮吹至1mL，吸取1mL濃縮液，過0.22μm尼龍有機相針式濾器后得到待測液；

利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS對待測液進行分析，具體參數如下：

色譜柱：50mm×2.1mm，1.7μm的C₁₈色譜柱；柱溫：40℃；進樣體積：5μL；流速：0.3mL/min；流動相A：5mmol/L乙酸銨溶液，流動相B：甲醇；梯度洗脫程序：0～0.5min，10％～35％B；0.5～3min，35％～50％B；3～9min，50％～90％B；9～9.1min，90％～100％B；9.1～12min，100％B；12.1～13min，100％～10％B；

質譜條件：加熱電噴霧離子源；毛細管溫度：350℃；離子傳輸管溫度：325℃；噴霧電壓：3.2kV；S-lens RF電壓：60V；鞘氣流速：35arb；輔助氣流速：10arb；碰撞裂解氣：純度99％高純氮氣；掃描模式：Full MS/dd-MS²；采集范圍：m/z150～900；一級全掃描分辨率：70000FWHM；C-trap最大容量：3×10⁶；C-trap最大注入時間：200ms；數據依賴二級子離子全掃描分辨率：17500FWHM；C-trap最大容量：1×10⁵；C-trap最大注入時間：50ms；歸一化碰撞能量：45eV。

2.根據權利要求1所述的一種超高效液相色譜-高分辨質譜法同時測定魚肉中十六種全氟烷基化合物的方法，其特征在于，檢出限為0.015～0.05μg/kg。

3.根據權利要求1或2所述的一種超高效液相色譜-高分辨質譜法同時測定魚肉中十六種全氟烷基化合物的方法，其特征在于，定量限為0.05～0.15μg/kg。

4.根據權利要求1或2所述的一種超高效液相色譜-高分辨質譜法同時測定魚肉中十六種全氟烷基化合物的方法，其特征在于，十六種PFASs的平均回收率在70.7％～110.1％之間。

5.根據權利要求1-4之一所述的一種超高效液相色譜-高分辨質譜法同時測定魚肉中十六種全氟烷基化合物的方法，其特征在于，相對標準偏差在0.5％～12.8％之間。