[發明專利]一種金屬磁粉芯及其制備方法

有效

• 申請號: 202110262461.6
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN113096907B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 王健;劉辛;徐佳;盧克超
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院新材料研究所
• 主分類號: H01F1/24
• 分類號: H01F1/24;H01F1/26;H01F41/02
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕

本發明提供一種金屬磁粉芯及其制備方法，包括以下步驟：(Ⅰ)將表面處理后的鐵基軟磁粉末進行絕緣包覆得到包覆氧化層的鐵基軟磁粉末；所述鐵基軟磁粉末的粒徑為200～2000目，所述絕緣包覆的方法為原子層沉積(ALD)，所述氧化層的厚度為10～100nm；(Ⅱ)將干燥的包覆氧化層的鐵基軟磁粉末、有機硅樹脂和有機溶劑混合并揮發有機溶劑后壓坯成型得到生坯；(Ⅲ)將所述生坯在絕氧條件下于200～500℃退火。本發明金屬磁粉芯制備方法通過原子層沉積方法在鐵基軟磁粉末上包覆氧化層，氧化層厚度均勻，致密性好、厚度可控、界面結合性好，有利于降低金屬磁粉芯的磁損耗，同時保持一定的磁導率。

技術領域

本發明涉及軟磁材料制備領域，具體涉及一種金屬磁粉芯及其制備方法。

背景技術

金屬磁粉芯是一種以鐵基合金磁粉為原料，在顆粒表面包覆絕緣介質后，采用粉末冶金工藝壓制成所需形狀，并通過熱處理退火而得到的新型軟磁功能材料。其中，絕緣包覆是最關鍵環節，對提高磁粉芯電阻率、降低高頻損耗起決定性作用。尤其近年來，隨著電子元器件小型化、高頻化的發展趨勢凸顯，對作為關鍵基礎材料的金屬磁粉芯的絕緣包覆性能要求也不斷提高。

傳統絕緣包覆采用直接混合法在鐵基磁粉表面包覆一層絕緣有機聚合物，將軟磁粉末經過有機包覆后壓制成型并在一定的溫度下進行固化，不僅能阻隔粉末之間的渦流，而且能起到粘結的作用。常用的有機聚合物有聚乙烯醇、環氧樹脂、酚醛樹脂等，可獲得性能良好、損耗較低的軟磁復合材料。此類熱固性有機樹脂作為聚合物，具有較高的電阻率和一定的粘性，但熱穩定性較差，而軟磁復合材料經過高壓壓制成型后需要較高的溫度進行退火熱處理以消除內應力，高溫可能會導致有機樹脂絕緣層分解、破壞，影響磁粉芯磁性能的穩定性。因此，有機包覆的軟磁復合材料材料只能適用于低壓壓制工藝，獲得的材料的密度、磁導率不高。

在此基礎上，研究人員逐漸采用新型無機絕緣包覆材料替代有機包覆材料，從而提高包覆材料的電阻率與熱穩定性。根據是否與軟磁粉末基體發生反應，無機包覆主要兩類。一類是用酸類(磷酸、硝酸等)將軟磁粉末表面鈍化而生成一層致密的包覆層，其中磷酸鹽包覆是磁粉芯制備過程中一種廣泛使用的傳統包覆方式。另外一類典型的無機包覆是無機氧化物包覆，二氧化硅、氧化鋁、氧化鎂是最為常見的幾種包覆材料，具有較高的電阻率，且能承受一定的熱處理溫度。

目前，采用新型無機絕緣包覆代替傳統有機絕緣包覆，是國內外金屬磁粉芯絕緣包覆的主流技術發展方向。現有無機絕緣包覆的主要問題在于：(1)包覆的致密性不足，高電壓下絕緣膜性能降低；(2)包覆層厚度無法精確控制，特別是100納米內；(3)包覆層界面結合性差，壓制成型過程中破裂、脫落；(4)包覆的臺階覆蓋性與三維覆蓋性較差，導致包覆層厚度不均勻或包覆不完整。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足之處而提供一種金屬磁粉芯及其制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種金屬磁粉芯的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(Ⅰ)將表面處理后的鐵基軟磁粉末進行絕緣包覆得到包覆氧化層的鐵基軟磁粉末；所述鐵基軟磁粉末的粒徑為200～2000目，所述絕緣包覆的方法為原子層沉積，所述氧化層的厚度為10～100nm；

(Ⅱ)將干燥的包覆氧化層的鐵基軟磁粉末、有機硅樹脂和有機溶劑混合并揮發有機溶劑后壓坯成型得到生坯；

(Ⅲ)將所述生坯在絕氧條件下于200～500℃退火。

發明人首次利用原子層沉積(ALD)在鐵基軟磁粉末上包覆氧化層獲得包覆氧化層的鐵基軟磁粉末，然后進行壓坯、退火來制備金屬磁粉芯。通過原子層沉積方法在鐵基軟磁粉末上包覆氧化層，氧化層厚度均勻，致密性好、厚度可控、界面結合性好，有利于降低金屬磁粉芯的磁損耗，同時保持一定的磁導率。

優選地，所述原子層沉積方法包括以下步驟：