[發(fā)明專利]一種三氯乙酰氯的制備方法及制備裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110260127.7
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN113087617A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁紹志
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇琦衡農(nóng)化科技有限公司
• 主分類號: C07C51/58
• 分類號: C07C51/58;C07C51/64;C07C53/48;B01J4/00;B01J12/00
• 代理公司: 南京蘇博知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32411
• 代理人: 伍兵

本發(fā)明公開了一種三氯乙酰氯的制備方法及制備裝置，通過將氣相的乙烯酮或氣相的雙乙烯酮與氯氣同時進(jìn)行催化氣相反應(yīng)或在液態(tài)的乙烯酮或雙乙烯酮在有機(jī)堿催化劑存在下通氯完成液體反應(yīng)；收集反應(yīng)產(chǎn)物，并常壓蒸餾；收集116?118℃的餾份得到三氯乙酰氯，本發(fā)明提供了一種新的三氯乙酰氯合成方法，簡化了生產(chǎn)工藝，解決了三氯乙酰氯的制備方法及制備裝置的生產(chǎn)工藝復(fù)雜的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)有機(jī)化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三氯乙酰氯的制備方法及制備裝置。

背景技術(shù)

三氯乙酰氯為優(yōu)良的酰化劑和有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)中間體和精細(xì)化工產(chǎn)品的合成。現(xiàn)有的三氯乙酰氯的生產(chǎn)工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種三氯乙酰氯的制備方法及制備裝置，旨在解決三氯乙酰氯的制備方法及制備裝置的生產(chǎn)工藝復(fù)雜的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種三氯乙酰氯的制備方法，包括：

將氣相的乙烯酮或氣相的雙乙烯酮與氯氣同時進(jìn)行催化氣相反應(yīng)或液體反應(yīng)；

收集反應(yīng)產(chǎn)物，并常壓蒸餾；

收集116-118℃的餾份得到三氯乙酰氯。

其中，所述將乙烯酮或氣相雙乙烯酮與氯氣同時進(jìn)行催化氣相反應(yīng)或液體反應(yīng)的催化氣相反應(yīng)中：氣相的乙烯酮或氣相的雙乙烯酮與氯氣的質(zhì)量比為1： 4-6。

其中，所述催化氣相反應(yīng)中：反應(yīng)溫度為130-250℃。

其中，所述催化氣相反應(yīng)中：裝填的催化劑為活性炭催化劑。

其中，所述將乙烯酮或氣相雙乙烯酮與氯氣同時進(jìn)行催化氣相反應(yīng)或液體反應(yīng)中的液體反應(yīng)的具體方式是：液態(tài)的乙烯酮或雙乙烯酮在有機(jī)堿催化劑存在下通氯完成，反應(yīng)溫度為10-120℃。

其中，所述有機(jī)堿催化劑為三乙胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4- 甲基吡啶和4-二甲胺基吡啶中的一種或幾種的混合物。

本發(fā)明還提供了一種三氯乙酰氯的制備裝置，包括乙烯酮進(jìn)氣管、緩沖罐、汽化器、氣相反應(yīng)器、第一氯氣進(jìn)氣管、冷凝器、接收罐、吸收機(jī)構(gòu)、鹽酸罐、輸送機(jī)構(gòu)、出氣管、出液管、抽取泵、進(jìn)液管、液體反應(yīng)器、冷卻器和第二氯氣進(jìn)氣管，所述乙烯酮進(jìn)氣管與所述緩沖罐固定連接，并貫穿所述緩沖罐，所述汽化器與所述緩沖罐固定連接，并位于所述緩沖罐的一側(cè)，所述氣相反應(yīng)器與所述緩沖罐的另一側(cè)固定連接，所述第一氯氣進(jìn)氣管與所述氣相反應(yīng)器固定連接，并貫穿所述氣相反應(yīng)器，所述冷凝器與所述氣相反應(yīng)器固定連接，并位于遠(yuǎn)離所述第一氯氣進(jìn)氣管的一側(cè)，所述接收罐與所述冷凝器的另一側(cè)固定連接，所述吸收機(jī)構(gòu)與所述接收罐固定連接，并位于靠近所述冷凝器的一側(cè)，所述鹽酸罐與所述吸收機(jī)構(gòu)的另一側(cè)固定連接，所述輸送機(jī)構(gòu)的一側(cè)與所述吸收機(jī)構(gòu)固定連接，并位于靠近所述接收罐的一側(cè)，所述輸送機(jī)構(gòu)的另一側(cè)與所述鹽酸罐固定連接，所述出氣管與所述鹽酸罐固定連接，并位于遠(yuǎn)離所述輸送機(jī)構(gòu)的一側(cè)，所述出液管與所述接收罐固定連接，并貫穿所述接收罐，所述抽取泵與所述出液管的另一側(cè)固定連接，所述進(jìn)液管與所述抽取泵的另一側(cè)固定連接，所述液體反應(yīng)器與所述進(jìn)液管的另一側(cè)固定連接，所述冷卻器與所述液體反應(yīng)器固定連接，并位于所述液體反應(yīng)器四周，所述第二氯氣進(jìn)氣管與所述液體反應(yīng)器固定連接，并貫穿所述液體反應(yīng)器。

其中，所述輸送機(jī)構(gòu)包括輸入管、輸送泵和輸出管，所述輸入管與所述鹽酸罐固定連接，并位于靠近所述接收罐的一側(cè)，所述輸送泵與所述輸入管的另一側(cè)固定連接，所述輸出管的一側(cè)與所述輸送泵固定連接，并位于遠(yuǎn)離所述輸入管的一側(cè)，所述輸出管的另一側(cè)與所述吸收機(jī)構(gòu)固定連接。