[發(fā)明專利]一種三氯乙酰氯的制備方法及制備裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110260127.7
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN113087617A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁紹志
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇琦衡農(nóng)化科技有限公司
• 主分類號: C07C51/58
• 分類號: C07C51/58;C07C51/64;C07C53/48;B01J4/00;B01J12/00
• 代理公司: 南京蘇博知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32411
• 代理人: 伍兵

1.一種三氯乙酰氯的制備方法，其特征在于，包括：

將氣相的乙烯酮或氣相的雙乙烯酮與氯氣同時進行催化氣相反應(yīng)或液體反應(yīng)；

收集反應(yīng)產(chǎn)物，并常壓蒸餾；

收集116-118℃的餾份得到三氯乙酰氯。

2.如權(quán)利要求1所述的一種三氯乙酰氯的制備方法，其特征在于，所述將乙烯酮或氣相雙乙烯酮與氯氣同時進行催化氣相反應(yīng)或液體反應(yīng)的催化氣相反應(yīng)中：氣相的乙烯酮或氣相的雙乙烯酮與氯氣的質(zhì)量比為1：4-6。

3.如權(quán)利要求2所述的一種三氯乙酰氯的制備方法，其特征在于，所述催化氣相反應(yīng)中：反應(yīng)溫度為130-250℃。

4.如權(quán)利要求1所述的一種三氯乙酰氯的制備方法，其特征在于，所述催化氣相反應(yīng)中：裝填的催化劑為活性炭催化劑。

5.如權(quán)利要求1所述的一種三氯乙酰氯的制備方法，其特征在于，所述將乙烯酮或氣相雙乙烯酮與氯氣同時進行催化氣相反應(yīng)或液體反應(yīng)中的液體反應(yīng)的具體方式是：液態(tài)的乙烯酮或雙乙烯酮在有機堿催化劑存在下通氯完成，反應(yīng)溫度為10-120℃。

6.如權(quán)利要求5所述的一種三氯乙酰氯的制備方法，其特征在于，所述有機堿催化劑為三乙胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶和4-二甲胺基吡啶中的一種或幾種的混合物。

7.一種三氯乙酰氯的制備裝置，其特征在于，包括乙烯酮進氣管、緩沖罐、汽化器、氣相反應(yīng)器、第一氯氣進氣管、冷凝器、接收罐、吸收機構(gòu)、鹽酸罐、輸送機構(gòu)、出氣管、出液管、抽取泵、進液管、液體反應(yīng)器、冷卻器和第二氯氣進氣管，所述乙烯酮進氣管與所述緩沖罐固定連接，并貫穿所述緩沖罐，所述汽化器與所述緩沖罐固定連接，并位于所述緩沖罐的一側(cè)，所述氣相反應(yīng)器與所述緩沖罐的另一側(cè)固定連接，所述第一氯氣進氣管與所述氣相反應(yīng)器固定連接，并貫穿所述氣相反應(yīng)器，所述冷凝器與所述氣相反應(yīng)器固定連接，并位于遠離所述第一氯氣進氣管的一側(cè)，所述接收罐與所述冷凝器的另一側(cè)固定連接，所述吸收機構(gòu)與所述接收罐固定連接，并位于靠近所述冷凝器的一側(cè)，所述鹽酸罐與所述吸收機構(gòu)的另一側(cè)固定連接，所述輸送機構(gòu)的一側(cè)與所述吸收機構(gòu)固定連接，并位于靠近所述接收罐的一側(cè)，所述輸送機構(gòu)的另一側(cè)與所述鹽酸罐固定連接，所述出氣管與所述鹽酸罐固定連接，并位于遠離所述輸送機構(gòu)的一側(cè)，所述出液管與所述接收罐固定連接，并貫穿所述接收罐，所述抽取泵與所述出液管的另一側(cè)固定連接，所述進液管與所述抽取泵的另一側(cè)固定連接，所述液體反應(yīng)器與所述進液管的另一側(cè)固定連接，所述冷卻器與所述液體反應(yīng)器固定連接，并位于所述液體反應(yīng)器四周，所述第二氯氣進氣管與所述液體反應(yīng)器固定連接，并貫穿所述液體反應(yīng)器鹽酸罐與所述吸收機構(gòu)的另一側(cè)固定連接，所述輸送機構(gòu)的一側(cè)與所述吸收機構(gòu)固定連接，并位于靠近所述接收罐的一側(cè)，所述輸送機構(gòu)的另一側(cè)與所述鹽酸罐固定連接，所述出氣管與所述鹽酸罐固定連接，并位于遠離所述輸送機構(gòu)的一側(cè)。

8.如權(quán)利要求7所述的一種三氯乙酰氯的制備裝置，其特征在于，所述輸送機構(gòu)包括輸入管、輸送泵和輸出管，所述輸入管與所述鹽酸罐固定連接，并位于靠近所述接收罐的一側(cè)，所述輸送泵與所述輸入管的另一側(cè)固定連接，所述輸出管的一側(cè)與所述輸送泵固定連接，并位于遠離所述輸入管的一側(cè)，所述輸出管的另一側(cè)與所述吸收機構(gòu)固定連接。

9.如權(quán)利要求7所述的一種三氯乙酰氯的制備裝置，其特征在于，所述三氯乙酰氯的制備裝置還包括原料流量計和兩個氯氣流量計，所述原料流量計的一側(cè)與所述緩沖罐固定連接，并位于靠近所述氣相反應(yīng)器的一側(cè)，所述原料流量計的另一側(cè)與所述氣相反應(yīng)器固定連接，兩個所述氯氣流量計分別與所述第一氯氣進氣管和所述第二氯氣進氣管固定連接，均位所述第一氯氣進氣管和所述第二氯氣進氣管四周。