[發(fā)明專利]一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110258099.5 | 申請(qǐng)日： | 2021-03-09 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113024409A | 公開（公告）日： | 2021-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王雅瓊;劉楓;李冰濤;周瑩;許文林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 揚(yáng)州大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C245/20 | 分類號(hào)： | C07C245/20 |
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| 地址： | 225009 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化物 伯芳胺 原料 制備 重氮化 方法 | ||
一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法，先將一氧化氮與水在高效氣?液混合器中進(jìn)行氣?液分散混合，然后所制得的氣?液分散混合物吸收二氧化氮后反應(yīng)生成亞硝酸，制得的亞硝酸水溶液與伯芳胺的無機(jī)酸水溶液混合發(fā)生重氮化反應(yīng)制得重氮鹽。本發(fā)明具有原子利用率高、制備過程簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、能量消耗少、安全可靠及環(huán)境友好等特點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法，以一氧化氮、二氧化氮和水為原料，先將一氧化氮與水進(jìn)行氣-液分散混合，然后所制得的氣-液分散混合物吸收二氧化氮后反應(yīng)生成亞硝酸，制得的亞硝酸水溶液與伯芳胺的無機(jī)酸水溶液混合發(fā)生重氮化反應(yīng)制得重氮鹽。屬于有機(jī)化工和染料合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
1.亞硝酸的主要性質(zhì)和用途
亞硝酸是一種弱酸，電離平衡常數(shù)Ka＝5.1×10-4(298K)。亞硝酸中的氮處于中間價(jià)態(tài)，既具有氧化性又具有還原性。亞硝酸僅存在于稀的水溶液中，濃縮亞硝酸稀溶液時(shí)，亞硝酸會(huì)同時(shí)發(fā)生歧化和分解，生成歧化產(chǎn)物硝酸和一氧化氮以及分解產(chǎn)物三氧化二氮，同時(shí)三氧化二氮又迅速分解為一氧化氮和二氧化氮，亞硝酸見光同樣會(huì)分解。因此，一般使用亞硝酸為反應(yīng)物時(shí)，采用現(xiàn)場(chǎng)制備方法，即現(xiàn)場(chǎng)制備和使用亞硝酸同時(shí)進(jìn)行，可以減少亞硝酸發(fā)生歧化和分解副反應(yīng)。
亞硝酸廣泛用于有機(jī)合成，在工業(yè)上主要作為胺類轉(zhuǎn)變成重氮化合物的反應(yīng)原料，因此研發(fā)生產(chǎn)成本低、過程安全、環(huán)保的亞硝酸制備方法具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
2.現(xiàn)有亞硝酸的制備工藝及存在的問題
現(xiàn)有亞硝酸制備工藝主要是亞硝酸鹽與無機(jī)酸反應(yīng)制備亞硝酸或氮氧化物與水反應(yīng)制備亞硝酸，得到亞硝酸水溶液。
(1)亞硝酸鹽與無機(jī)酸反應(yīng)制備亞硝酸工藝
在亞硝酸鹽溶液中加入無機(jī)酸，可得到亞硝酸。亞硝酸鹽中最具代表性的是亞硝酸鈉，主要用于有機(jī)染料。
亞硝酸鈉可作為生產(chǎn)有機(jī)染料的原料其本質(zhì)是利用亞硝酸鈉與無機(jī)酸反應(yīng)可生成亞硝酸。亞硝酸鈉易潮解，易溶于水，其水溶液呈堿性，pH約為9；微溶于乙醇、甲醇、乙醚等有機(jī)溶劑。
采用亞硝酸鹽制備亞硝酸所用的原料亞硝酸鹽具有純度高、反應(yīng)物的保存及運(yùn)輸方便等優(yōu)點(diǎn)，但該方法存在以下問題：
①亞硝酸鹽制備過程除了使用NO和NO2外還會(huì)消耗堿
亞硝酸鹽(以亞硝酸鈉為例)是以NaOH水溶液作為吸收液，吸收NO和NO2制得亞硝酸鈉，其反應(yīng)式為：
NO+NO2+2NaOH→2NaNO2+H2O
制備亞硝酸時(shí)除了必須要使用NO和NO2外，還需要消耗堿，才能生成亞硝酸鈉。
②使用亞硝酸鈉制備亞硝酸會(huì)消耗無機(jī)酸
無機(jī)酸(以鹽酸為例)與亞硝酸鈉反應(yīng)生成亞硝酸，其反應(yīng)式為：
NaNO2+HCl→HNO2+NaCl
顯然，使用亞硝酸鹽與無機(jī)酸反應(yīng)生成亞硝酸的過程必然消耗無機(jī)酸。
③制備亞硝酸的過程會(huì)產(chǎn)生無機(jī)鹽副產(chǎn)物
采用無機(jī)酸與亞硝酸鈉反應(yīng)生成亞硝酸的方法必然會(huì)生成難處理的無機(jī)鹽。無機(jī)鹽的存在給后續(xù)的分離精制及廢物處理帶來困難，不僅使工藝流程復(fù)雜化，而且也降低了過程的原子利用率及經(jīng)濟(jì)效益。
顯然，該工藝無論是物料利用、經(jīng)濟(jì)效益、還是環(huán)境保護(hù)等都存在明顯的缺陷。
(2)氮氧化物與水反應(yīng)制備亞硝酸工藝
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