[發明專利]一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法

在審

• 申請號: 202110258099.5
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113024409A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 王雅瓊;劉楓;李冰濤;周瑩;許文林
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C07C245/20
• 分類號: C07C245/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法，先將一氧化氮與水進行氣-液分散混合，然后所制得的氣-液分散混合物吸收二氧化氮后反應生成亞硝酸，制得的亞硝酸水溶液與伯芳胺的無機酸水溶液混合發生重氮化反應制得重氮鹽，其特征在于所述方法步驟如下：

(1)氣-液分散混合：在氣-液分散混合設備中，將一氧化氮與水進行氣-液分散混合，經氣-液分散混合的物料進入下一步；

(2)亞硝酸的制備：在亞硝酸制備反應器中，由上一步得到的氣-液分散混合物料吸收二氧化氮，二氧化氮與一氧化氮、水發生反應制得亞硝酸，所制得的亞硝酸水溶液進入下一步；

(3)重氮化反應：在重氮化反應器中，將上一步制得的亞硝酸水溶液與伯芳胺的無機酸水溶液混合后經重氮化反應生成重氮鹽。

2.根據權利要求1所述的一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法，其特征在于：第一步氣-液分散混合過程中的氣-液分散混合設備為靜態混合器、噴射式混合器、文丘里混合器中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法，其特征在于：第一步氣-液分散混合過程中，一氧化氮與水的摩爾比為1.0:20～1.0:100，操作溫度為0℃～40℃，體系的絕對壓強為0.1MPa～0.6MPa。

4.根據權利要求1所述的一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法，其特征在于：第二步亞硝酸制備的反應器為靜態混合器、噴射式混合器、文丘里混合器中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法，其特征在于：第二步亞硝酸制備過程中，二氧化氮的吸收量與第一步中一氧化氮的吸收量摩爾比為1.0:0.98～1.0:1.02，操作溫度為0℃～60℃，體系的絕對壓強為0.1MPa～0.6MPa。

6.根據權利要求1所述的一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法，其特征在于：第三步重氮化反應的伯芳胺為苯胺、對溴苯胺、對甲基苯胺、對甲氧基苯胺、對硝基苯胺、對叔丁基苯胺、間甲基苯胺中的任意一種；所述的無機酸為鹽酸、硫酸、四氟硼酸、三氟甲基磺酸中的任意一種。

7.根據權利要求1所述的一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法，其特征在于：第三步重氮化反應的設備可以是靜態混合器、噴射式混合器、撞擊流混合器中的任意一種。

8.根據權利要求1所述的一種以氮氧化物和伯芳胺為原料制備重氮化合物的方法，其特征在于：在第三步重氮化反應過程中，亞硝酸與伯芳胺的摩爾比為1.0:1.02～1.0:1.2，操作溫度為20℃～60℃，體系的絕對壓強為0.1MPa～0.6MPa。